1.本发明涉及电解制备金属技术领域,尤其是一种金属锂电解槽及金属锂的制备方法。
背景技术:2.电解氯化物熔盐(如kcl-licl电解质)制备金属锂是常见的金属锂生产工艺,其关键控制参数是电解槽构型和原料纯度。目前,常见的金属锂电解槽根据其阳极安装方式分为上插式电解槽和下插式电解槽,如公告号为cn207749191u提出的金属锂电解槽,经过长时间电解后,电解质中li
的含量降低,使得金属锂的后续产出降低,此时则需停止通电制备金属锂,对电解槽中的电解质进行更换;此外,长时间电解,还会导致石墨阳极脱落大量渣料,这些渣料混合在电解质中会影响电解质的流动性,部分渣料还会吸附在阴极表面,降低阴极的电解效率,影响金属锂的产量,情况严重时,也需要停止通电制备金属锂,处理阴极表面附着的渣料;由此可见,现有的电解槽无法进行持续电解生产高纯度金属锂。
技术实现要素:3.本发明所要解决的技术问题是提供一种金属锂电解槽及金属锂的制备方法,主要用于熔盐电解制备金属锂,以达到持续电解生产高纯度金属锂的目的。
4.本发明公开的一种金属锂电解槽,包括槽体,所述槽体上方设有盖体,所述槽体内竖直设有阳极,所述阳极底端导电连接有阳极导电板,所述阳极周向环绕设置有阴极,所述阴极与槽体内壁导电连接,所述槽体外壁导电连接有阴极导电板;所述阳极和阴极之间还设有环状隔网,所述隔网环绕设置在阳极周向并将槽体分为阳极区域和阴极区域,所述隔网上端与盖体相连,隔网下端与槽体底面抵接,所述盖体上设有气体吸收管道、阳极口和阴极口,所述气体吸收管道位于阳极上方;所述阳极口和阴极口可封闭,所述阳极口位于阳极上方,所述阴极口位于阴极上方。
5.进一步地,所述阳极口外侧还设有虹吸装置。
6.进一步地,所述槽盖上还设有导管,所述导管位于阴极区域上方,所述导管一端伸入槽体内,另一端与金属锂收集室相连,所述导管上还设有抽锂泵。
7.进一步地,所述隔网的网孔直径为10~10000μm。
8.作为一种优选方式,所述隔网与盖体可拆卸连接,所述隔网是由不锈钢制成。
9.作为一种优选方式,所述隔网的孔隙中设有陶瓷、聚合物或纤维。
10.作为一种优选方式,所述隔网为双层结构,所述双层结构中间填充有陶瓷、聚合物或纤维。
11.进一步地,所述槽体底面上方设有耐火砖,所述阳极通过耐火砖设置在槽体内。
12.本发明还提供一种利用上述电解槽的金属锂制备方法,包括如下步骤:
13.从阳极口或阴极口将kcl-licl电解质电解质放入槽体内;
14.将槽体加热至kcl-licl电解质熔化并保温,使kcl-licl电解质没过阳极和阴极;
15.通电,对熔融状态的kcl-licl电解质进行电解,阳极区域产生的气体从气体吸收管道排出进行处理,阴极区域产生的金属锂从阴极口取出;
16.当阳极区域内的kcl-licl电解质电解至无法继续电解时,从阳极口将其取出,再通过阴极口添加kcl-licl电解质至阴极区域内,阴极区域内的kcl-licl电解质通过隔网进入阳极区域。
17.进一步地,当阳极区域内的kcl-licl电解质电解至无法继续电解时,利用虹吸装置将其从阳极口吸出,同时将阴极区域内的kcl-licl电解质吸至阳极区域中。
18.进一步地,所述阳极区域中加入kcl-licl质量分数为99.5%~99.9%之间的电解质,所述阴极区域中加入kcl-licl质量分数大于99.9%电解质。
19.本发明的有益效果是:通过在阳极和阴极之间设置环状隔网,将整个金属锂电解槽划分为阳极区域和阴极区域,阳极脱落的渣料无法通过隔网进入阴极区域,进而避免了渣料附着在阴极上影响阴极的电解效率,同时也减少对阴极区域中产出的金属锂纯度的影响;同时,隔网也将阳极区域和阴极区域的电解质有效地分隔开了,在没有外力作用下两个区域内的熔融电解质处于相对静止,外力作用下两区域内的熔融电解质能够通过隔网相互流通,当阳极区域中的电解质无法继续电解时,从阳极口取出阳极区域中电解质的同时,新电解质从阴极口加入阴极区域,由于阳极区域以及阴极区域出现了液位差,故加入阴极区域中的新电解质能够流入阳极区域中以补充阳极区域中的电解质,使得电解过程达到动态平衡,实现不停槽就可进行排槽和加料,降低因停槽和开槽等操作对生产带来的不利影响,达到持续制备高纯度金属锂的目的。
附图说明
20.图1:本发明电解槽的结构示意图;
21.图2:石墨阳极脱落物的电镜图片。
22.附图标记:1-阳极,2-阴极,3-隔网,4-阳极口,5-阴极口,6-阴极导电板,7-阳极导电板,8-气体吸收管道,9-盖体,10-槽体,101-阳极区域,102-阴极区域,11-耐火砖;12-导管,13-金属锂收集室;14-抽锂泵;15-抽液管;16-虹吸泵。
具体实施方式
23.下面对本发明进一步说明,需注意,本文中涉及的优质电解质是指:主成分kcl-licl的质量分数大于99.9%,不含碳粉颗粒等不熔物杂质,电解过程工艺非常良好的电解质;劣质电解质是指:主成分kcl-licl的质量分数99.5%~99.9%之间,碳粉颗粒等不熔物杂质的质量分数低于0.05%,电解工艺有异常,通常要配合优质电解质联合使用的电解质;恶化电解质是指:主成分kcl-licl的质量分数小于99.5%,碳粉颗粒等不熔物杂质的质量分数大于0.05%,已经不能电解的电解质;本发明专利中,若无特别说明,ppm表示溶质的质量分数,百万分之一。
24.本发明提供的一种金属锂电解槽,主要用于熔盐电解制备金属锂,包括槽体10,所述槽体10上方设有盖体9,所述槽体10内竖直设有阳极1,所述阳极1底端导电连接有阳极导电板7,所述阳极1周向环绕设置有阴极2,所述阴极2与槽体10内壁导电连接,所述槽体10外壁导电连接有阴极导电板6;所述阳极1和阴极2之间还设有隔网3,所述隔网3环绕设置在阳
极1周向并将槽体10分为阳极区域101和阴极区域102,所述隔网3上端与盖体9固定连接,隔网3下端与槽体10底面抵接,所述盖体9上设有气体吸收管道8、阳极口4和阴极口5,所述气体吸收管道8位于阳极1上方;所述阳极口4和阴极口5可封闭,所述阳极口4位于阳极1上方,所述阴极口5位于阴极2上方。
25.在使用该金属锂电解槽时,从阳极口4或阴极口5向电解槽内中通入熔融状态的kcl-licl电解质,使电解质没过阳极1和阴极2,将直流电通入阳极1、阴极2后,电解质与阳极1发生氧化反应并析出氯气,氯气可通过气体吸收管道8进行统一收集、处理,电解质与阴极2发生还原反应并在析出金属锂,金属锂由于其密度不足所述熔融电解质密度的三分之一,聚集在熔融电解质的上方,当需要取出浮在电解质上方的金属锂时,打开阴极口5,从阴极口5将其取出;阴极2环绕阳极1设置,减小了两极间距,有效提高电流效率,且阳极1和阴极2之间设置了环状隔网3,隔网3上端与盖体9相连,隔网3下端与槽体10底面抵接,将整个金属锂电解槽划分为阳极区域101和阴极区域102,阳极1脱落的渣料无法通过隔网3进入阴极区域102,进而避免了渣料附着在阴极2上影响阴极2的电解效率,同时也减少对阴极区域102中产出的金属锂纯度的影响;环状隔网3在隔绝阳极1脱落的渣料时,也将阳极区域101和阴极区域102的电解质有效地分隔开了,在没有外力作用下两个区域内的熔融电解质处于相对静止,外力作用下两区域内的熔融电解质能够通过隔网3相互流通;当阳极区域101中的电解质无法继续电解时,打开阳极口4和阴极口5,将阳极区域101中的电解质从阳极口4取出,在取出阳极区域101中电解质的同时,新电解质从阴极口5加入阴极区域102,由于阳极区域101以及阴极区域102出现了液位差,故加入阴极区域102中的新电解质能够流入阳极区域101中以补充阳极区域101中的电解质,使得电解过程达到动态平衡,实现不停槽就可进行排槽和加料,降低因停槽和开槽等操作对生产带来的不利影响,达到持续制备高纯度金属锂的目的。
26.此外,利用该装置还能够有效降低生产成本,由于隔网3可以很好的分隔阴阳极两侧电解质,故可以在不会产出金属锂的阳极区域101中加入的电解质可以为劣质电解质,在产出金属锂的阴极区域102中加入优质电解质;因为阳极的作用主要是为了平衡电荷,故电解质的纯度可以不需要太高,电解一段时间后,阳极区域101中的劣质电解质电解至恶化电解质,阴极区域102中的优质电解质电解至劣质电解质,此时,将阳极区域101中的恶化电解质从阳极口4中排出,阴极区域102中的劣质电解质由于液位差会流经隔网3进入阳极区域101中补充阳极区域101,而阴极区域102中又会从阴极口5加入新的优质电解质,如此循环,不仅能够保证阴极区域102中的电解质始终为优质电解质,以提高金属锂的产量,劣质电解质也不需要经过其他处理,可以直接进入阳极区域101中继续用于电解,实现劣质电解质的再利用,降低生产成本。
27.为便于将阳极区域101中已无法再继续电解的恶化电解质取出,同时使阴极区域102中的电解质快速进入阳极区域101中以补充阳极区域101中的电解质,所述阳极口4外侧设有虹吸装置;上述虹吸装置可采用现有的虹吸泵与抽液管组成的虹吸装置,也可以采用如公开号为cn201241880y《一种虹吸装置》中记载的虹吸装置等,但需注意,该装置须具有耐高温的性质;参看图1,当使用虹吸装置时,打开阳极口4,将虹吸装置的抽液管15伸入阳极区域101后打开虹吸泵16,虹吸装置将阳极区域101中的恶化电解质抽出时,由于阴极区域102中的电解质会由于吸力流向阳极区域101,给阳极区域101补充了电解质,使得阳极区
域能够在抽取恶化电解质的同时补充新的电解质,达到动态平衡,实现持续电解。
28.金属锂的取出可采用人工将漂浮在熔融电解质表面的金属锂从阴极口5处舀出,为避免其在舀出过程中发生氧化,以及收集金属锂与补充电解质相冲突,所述槽盖9上还设有导管12,所述导管12位于阴极区域102的上方,所述导管12一端伸入槽体10内与阴极区域102中的电解质上表面齐平,另一端与金属锂收集室13相连,所述导管12上还设有用于抽取金属锂的抽锂泵14,如此金属锂在转运过程中不会与空气接触发生氧化,保证其纯度。
29.经过多次电镜测量石墨阳极1脱落下来的渣料粒径,参考图2,发现石墨脱落下来的渣料颗粒物的粒径最小为数十微米,大多数粒径是在几百微米到几厘米,为了有效地隔绝石墨阳极1脱落的渣料,所述隔网3的网孔直径为10~10000μm;隔网3的网孔直径过小,虽然能达到更好的隔绝效果,但制造难度大,制造成本高,隔网3网孔直径过大,虽然能够达到一定的隔绝效果,但对阴极区域102中产出的金属锂的纯度仍存在一定影响;经多次试验测得,当隔网3的网孔直径为10μm时,隔网3对石墨阳极1脱落渣料的隔绝量达95%;当隔网3的网孔直径为100μm时,隔网3对石墨阳极1脱落渣料的隔绝量达88%;当隔网3的网孔直径为1000μm时,隔网3对石墨阳极1脱落渣料的隔绝量达84%;当隔网3的网孔直径为10000μm时,隔网3对石墨阳极1脱落渣料的隔绝量达70%。
30.为便于更换隔网3,选择不同孔径的隔网3进行使用,隔网3可采用插接、榫卯等可拆卸连接方式设置在槽盖9上,为便于制成环状隔网且能够适用于高温状态,所述隔网3由不锈钢制成。当需要网孔直径较大的隔网3时,可直接采用不锈钢隔网;需要较小网孔直径隔网3时,在隔网的孔隙中设置陶瓷、聚合物或纤维,具体而言,采用在不锈钢骨架中设置小孔径的陶瓷、聚合物或者纤维以调整隔网3的网孔直径,即,将不锈钢隔网制成类似大的编织网结构,将陶瓷、聚合物和纤维在煅烧的时候直接烧结在上面,纤维还可以直接利用不锈钢丝绑在不锈钢骨架上;此外还可以采用另一种设置方式,将不锈钢隔网做成双层结构,所述双层结构中间填充陶瓷、聚合物或纤维等材料,再烧结在夹层中,制成一体结构。需注意,上述陶瓷、聚合物或纤维均采用耐高温材料,避免在熔化电解质时受到高温影响发生变形。
31.由于阳极1上端并未与槽盖9抵接,为了稳定地将阳极1安装在电解槽内,保证电解过程的稳定性,所述槽体10底面上方设有耐火砖11,所述阳极1通过耐火砖11设置在槽体10内。
32.本发明还提供一种利用上述金属锂电解槽的金属锂制备方法,包括如下步骤:
33.从阳极口4或阴极口5将kcl-licl电解质电解质放入槽体10内;
34.将槽体10加热至kcl-licl电解质熔化并保温,使熔融状态的kcl-licl电解质没过阳极1和阴极2;
35.通电,对熔融状态的kcl-licl电解质进行电解,阳极区域101产生的气体从气体吸收管道8排出进行处理,阴极区域102产生的金属锂从阴极口5取出;
36.当阳极区域101内的kcl-licl电解质电解至无法继续电解时,从阳极口4将其取出,再通过阴极口5添加kcl-licl电解质至阴极区域102内,阴极区域102内的kcl-licl电解质通过隔网3进入阳极区域101。
37.从阳极口4或阴极口5向槽体10内放入kcl-licl电解质,将槽体10加热至kcl-licl电解质熔化并保温,使熔融状态的kcl-licl电解质没过阳极1和阴极2,将直流电通入阳极1、阴极2后,电解质与阳极1发生氧化反应并在阳极区域101中析出氯气,氯气通过气体吸收
管道8进行统一收集、处理,电解质与阴极2发生还原反应并在阴极区域102中析出金属锂,当需要取出浮在电解质上方的金属锂时,打开阴极口5,从阴极口5将其取出;且由于阳极1和阴极2之间设置了环状隔网3,能够有效隔绝阳极1脱落的渣料进入阴极区域102,进而避免了渣料附着在阴极2上影响阴极2的电解效率,同时环状隔网3在隔绝阳极1脱落的渣料时,也将阳极区域101和阴极区域102的电解质有效地分隔开了,在没有外力作用下两个区域内的熔融电解质处于相对静止,仅仅只是电荷进行移动,外力作用下两区域内的熔融电解质能够通过隔网3相互流通;当阳极区域101中的电解质无法继续电解时,打开阳极口4和阴极口5,将阳极区域101中的电解质从阳极口4取出,在取出阳极区域101中电解质的同时,新电解质从阴极口5加入阴极区域102,由于阳极区域101以及阴极区域102出现了液位差及压强差,故加入阴极区域102中的新电解质能够流入阳极区域101中以补充阳极区域101中的电解质,使得电解过程达到动态平衡,实现不停槽就可进行排槽和加料,降低因停槽和开槽等操作对生产带来的不利影响,达到持续制备高纯度金属锂的目的。
38.当阳极区域101内的kcl-licl电解质电解至无法继续电解时,利用虹吸装置将其从阳极口4吸出,同时将阴极区域102内的kcl-licl电解质吸至阳极区域101中,在阳极口4外侧设有一个虹吸装置,上述虹吸装置可采用现有的虹吸泵与抽液管组成的虹吸装置,也可以采用如公开号为cn201241880y《一种虹吸装置》中记载的虹吸装置等,但需注意,该装置须具有耐高温的性质;参看图1,当使用虹吸装置时,打开阳极口4,将虹吸装置的抽液管15伸入阳极区域101后打开虹吸泵16,当虹吸装置将阳极区域101中的恶化电解质抽出时,由于阴极区域102中的电解质会由于吸力流向阳极区域101,给阳极区域101补充了电解质,使得阳极区域能够在抽取恶化电解质的同时补充新的电解质,达到动态平衡,实现持续电解。
39.为降低生产成本,所述阳极区域101中加入kcl-licl质量分数为99.5%~99.9%之间的电解质,所述阴极区域102中加入kcl-licl质量分数大于99.9%的电解质;由于隔网3可以很好的分隔阴阳极两侧电解质,故在不会产出金属锂的阳极区域101中加入的电解质可以为劣质电解质,在产出金属锂的阴极区域102中加入优质电解质;因为阳极的作用主要是为了平衡电荷,故电解质的纯度可以不需要太高,电解一段时间后,阳极区域101中的劣质电解质电解至恶化电解质,阴极区域102中的优质电解质电解至劣质电解质,此时,将阳极区域101中的恶化电解质从阳极口4中排出,阴极区域102中的劣质电解质由于液位差会流经隔网3进入阳极区域101中补充阳极区域101,而阴极区域102中又会从阴极口5加入新的优质电解质,如此循环,不仅能够保证阴极区域102中的电解质始终为优质电解质,以提高金属锂的产量,劣质电解质也不需要经过其他处理,可以直接进入阳极区域101中继续用于电解,实现劣质电解质的再利用,降低生产成本。
40.下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
41.采用本发明提供的金属锂电解槽进行金属锂的制备,参照图1,金属锂电解槽包括槽体10和设置在槽体10上方的盖体9,阳极1通过槽体10底部的耐火砖11竖直设置在槽体10中心,阴极2环绕设置在阳极1的周向,阳极1底端与阳极导电板7导电连接,阴极2与阴极2与槽体10内壁导电连接,槽体10外壁与阴极导电板6导电连接,在阳极1和阴极2之间设置环状隔网3,隔网3上端与盖体9固定连接,隔网3下端与槽体10底面抵接,隔网3环绕设置在阳极1
周向并将槽体10分为阳极区域101和阴极区域102,盖体9上设有阳极口4、阴极口5、气体吸收管道8以及导管12,导管12一端伸入阴极区域102中,一端与金属锂收集室13相连,此外,导管12上还设有抽锂泵14以便于抽取金属锂;阳极口4、阴极口5可封闭,不使用时可以关闭,使用时打开,阳极口4外侧还设有虹吸装置,需取出阳极区域101中的电解质时,打开阳极口4将抽液管15伸入阳极区域101中,启动虹吸泵16即可将阳极区域101中的电解质抽出。
42.实施例1
43.采用上述电解槽,其中隔网3的网孔直径为10μm,向阳极区域101中加入kcl-licl质量分数为99.75%的劣质电解质,通过阴极口5向阴极区域102中加入kcl-licl质量分数为99.93%的优质电解质;
44.将槽体10加热至电解质熔化并保温,使熔融状态的kcl-licl电解质没过阳极1和阴极2;
45.通电,对熔融状态的kcl-licl电解质进行电解,阳极区域101产生的气体从气体吸收管道8排出进行处理,阴极区域102产生的金属锂既从阴极口5取出也可以通过导管12取出,为避免金属锂氧化以及从阴极口5加入新电解质时影响金属锂的取出,利用导管12以及抽锂泵13将阴极区域102中产出的金属锂抽出至金属锂收集室14中;
46.当阳极区域101内的kcl-licl质量分数为99.75%的劣质电解质电解至无法继续电解时(此时阳极区域101的劣质电解质已转变为恶化电解质),利用阳极口4处的虹吸装置将其从阳极区域101中取出,此时阴极区域102中已经过电解的优质电解质(此时阴极区域102中的优质电解质已转变为劣质电解质)会由于阳极区域101和阴极区域102之间出现的液位差及压强差、虹吸装置的吸力通过隔网3进入阳极区域101以补充阳极区域101中的电解质,再通过阴极口5添加新的kcl-licl质量分数为99.93%的优质电解质至阴极区域102内以补充阴极区域102中的电解质,使得电解过程达到动态平衡,实现不停槽就可进行排槽和加料,利用本发明提供的电解槽以及金属锂制备方法能够实现高纯度金属锂的连续制备生产且生产过程中不需要考虑阴极2受石墨阳极1脱落渣料附着的影响,在金属锂电解槽容积一致、电流一致、电解质一致(kcl-licl质量分数为99.93%的优质电解质)的条件下,生产720小时,常规的金属锂制备量为3.5t,纯度为99.6%;本技术金属锂制备量为3.78t,纯度为99.65%,隔网3对石墨阳极1脱落物的隔绝量达到95%。
47.实施例2
48.采用上述电解槽,其中隔网3的网孔直径为100μm,向阳极区域101中加入kcl-licl质量分数为99.65%的劣质电解质,通过阴极口5向阴极区域102中加入kcl-licl质量分数为99.94%的优质电解质;
49.将槽体10加热至电解质熔化并保温,使熔融状态的kcl-licl电解质没过阳极1和阴极2;
50.通电,对熔融状态的kcl-licl电解质进行电解,阳极区域101产生的气体从气体吸收管道8排出进行处理,阴极区域102产生的金属锂既从阴极口5取出也可以通过导管12取出,为避免金属锂氧化以及从阴极口5加入新电解质时影响金属锂的取出,利用导管12以及抽锂泵13将阴极区域102中产出的金属锂抽出至金属锂收集室14中;
51.当阳极区域101内的kcl-licl质量分数为99.65%的劣质电解质电解至无法继续电解时(此时阳极区域101的劣质电解质已转变为恶化电解质),利用阳极口4处的虹吸装置
将其从阳极区域101中取出,此时阴极区域102中已经过电解的优质电解质(此时阴极区域102中的优质电解质已转变为劣质电解质)会由于阳极区域101和阴极区域102之间出现的液位差及压强差、虹吸装置的吸力通过隔网3进入阳极区域101以补充阳极区域101中的电解质,再通过阴极口5添加新的kcl-licl质量分数为99.94%的优质电解质至阴极区域102内以补充阴极区域102中的电解质,使得电解过程达到动态平衡,实现不停槽就可进行排槽和加料,利用本发明提供的电解槽以及金属锂制备方法能够实现高纯度金属锂的连续制备生产且生产过程中不需要考虑阴极2受石墨阳极1脱落渣料附着的影响,在金属锂电解槽容积一致、电流一致、电解质一致(kcl-licl质量分数为99.94%的优质电解质)的条件下,生产720小时,常规的金属锂制备量约为3.5t,纯度为99.6%;本技术金属锂制备量为3.72t,纯度为99.62%,隔网3对石墨阳极1脱落物的隔绝量达到88%。
52.实施例3
53.采用上述电解槽,其中隔网3的网孔直径为1000μm,向阳极区域101中加入kcl-licl质量分数为99.51%的劣质电解质,通过阴极口5向阴极区域102中加入kcl-licl质量分数为99.96%的优质电解质;
54.将槽体10加热至电解质熔化并保温,使熔融状态的kcl-licl电解质没过阳极1和阴极2;
55.通电,对熔融状态的kcl-licl电解质进行电解,阳极区域101产生的气体从气体吸收管道8排出进行处理,阴极区域102产生的金属锂既从阴极口5取出也可以通过导管12取出,为避免金属锂氧化以及从阴极口5加入新电解质时影响金属锂的取出,利用导管12以及抽锂泵13将阴极区域102中产出的金属锂抽出至金属锂收集室14中;
56.当阳极区域101内的kcl-licl质量分数为99.51%的劣质电解质电解至无法继续电解时(此时阳极区域101的劣质电解质已转变为恶化电解质),利用阳极口4处的虹吸装置将其从阳极区域101中取出,此时阴极区域102中已经过电解的优质电解质(此时阴极区域102中的优质电解质已转变为劣质电解质)会由于阳极区域101和阴极区域102之间出现的液位差及压强差、虹吸装置的吸力通过隔网3进入阳极区域101以补充阳极区域101中的电解质,再通过阴极口5添加新的kcl-licl质量分数为99.96%的优质电解质至阴极区域102内以补充阴极区域102中的电解质,使得电解过程达到动态平衡,实现不停槽就可进行排槽和加料,利用本发明提供的电解槽以及金属锂制备方法能够实现高纯度金属锂的连续制备生产且生产过程中不需要考虑阴极2受石墨阳极1脱落渣料附着的影响,在金属锂电解槽容积一致、电流一致、电解质一致(kcl-licl质量分数为99.96%的优质电解质)的条件下,生产720小时,常规的金属锂制备量约为3.5t,纯度为99.6%;本技术金属锂制备量为3.68t,纯度为99.63%,隔网3对石墨阳极1脱落物的隔绝量达到84%。
57.实施例4
58.采用上述电解槽,其中隔网3的网孔直径为10000μm,向阳极区域101中加入kcl-licl质量分数为99.55%的劣质电解质,通过阴极口5向阴极区域102中加入kcl-licl质量分数为99.98%的优质电解质;
59.将槽体10加热至电解质熔化并保温,使熔融状态的kcl-licl电解质没过阳极1和阴极2;
60.通电,对熔融状态的kcl-licl电解质进行电解,阳极区域101产生的气体从气体吸
收管道8排出进行处理,阴极区域102产生的金属锂既从阴极口5取出也可以通过导管12取出,为避免金属锂氧化以及从阴极口5加入新电解质时影响金属锂的取出,利用导管12以及抽锂泵13将阴极区域102中产出的金属锂抽出至金属锂收集室14中;
61.当阳极区域101内的kcl-licl质量分数为99.55%的劣质电解质电解至无法继续电解时(此时阳极区域101的劣质电解质已转变为恶化电解质),利用阳极口4处的虹吸装置将其从阳极区域101中取出,此时阴极区域102中已经过电解的优质电解质(此时阴极区域102中的优质电解质已转变为劣质电解质)会由于阳极区域101和阴极区域102之间出现的液位差及压强差、虹吸装置的吸力通过隔网3进入阳极区域101以补充阳极区域101中的电解质,再通过阴极口5添加新的kcl-licl质量分数为99.98%的优质电解质至阴极区域102内以补充阴极区域102中的电解质,使得电解过程达到动态平衡,实现不停槽就可进行排槽和加料,利用本发明提供的电解槽以及金属锂制备方法能够实现高纯度金属锂的连续制备生产且生产过程中不需要考虑阴极2受石墨阳极1脱落渣料附着的影响,在金属锂电解槽容积一致、电流一致、电解质一致(kcl-licl质量分数为99.98%的优质电解质)的条件下,生产720小时,常规的金属锂制备量约为3.5t,纯度为99.6%;本技术金属锂制备量为3.61t,纯度为99.6%,隔网3对石墨阳极1脱落物的隔绝量达到70%。
62.由上述实施例可知,利用本发明所提供的金属锂电解槽以及金属锂制备方法,可以不停槽的排出无法电解的电解质以及加入新的电解质,使电解槽内电解质达到动态平衡,实现连续电解制备金属锂,提高金属锂的产量;同时设置隔网有效提高金属锂的纯度,隔网孔径越小,阴极区域中所制得的金属锂纯度越高,但隔网的网孔直径越小,其制造难度增加制造成本高,固其应大于10μm;隔网的网孔直径越大,对石墨阳极脱落的渣料隔绝效果越差,无法提升金属锂的纯度,固隔网的网孔直径应小于10000μm;且由于设置隔网,可在阴极区域和阳极区域中使用纯度不同的电解质,阳极区域可使用纯度较低的劣质电解质以节省成本。