一种pc负载的扩链剂母粒的制备方法及pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用与流程-j9九游会真人

文档序号:35752925发布日期:2023-10-16 18:07阅读:9来源:国知局

一种pc负载的扩链剂母粒的制备方法及pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用
技术领域
1.本发明涉及高分子材料技术领域,具体来说,涉及一种pc负载的扩链剂母粒及pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用。


背景技术:

2.聚碳酸酯(pc)是主链中含有(o-r-o-co)链节的热塑性塑料,具备良好的力学性能,同时具有良好的耐热性、阻燃性好,从上世纪六十年代进入市场以来,pc广泛应用于电器、机械、电子、汽车、仪表、航空以及家庭生活领域。pc虽然力学、热学、光学性能优良,但是其较差的耐溶剂性能在一定程度上阻碍了pc在各领域中的进一步应用。在机理方面,pc分子中存在大量的酯基,因此在特定环境中存在水解或者醇解的可能,从而造成材料结构的损坏。另一方面,pc中大量的苯环结构和极性基团赋予了它僵直的分子链,因此该类pc分子倾向于组成不规则的长而硬的原纤束状物,这种原纤维束相互交错组合形成疏松的网络,导致pc的二次结构中存在大量的微空隙,因此各类溶剂较为容易进入材料结构内部。常见溶剂比如甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸、苯和氯苯等会造成pc材料明显的溶胀甚至溶解,这会降低产品的力学性能,并进一步形成裂纹或者造成应力开裂。
3.利用复合改性的方法解决pc耐溶剂性能够满足市场对于pc相关材料的成本、性能和后续加工等方面的综合要求,是目前开发耐溶剂pc的主要方法。机理上,芳香酸饱和聚酯的分子链上有柔性的-ch2-ch2-链段、位阻较大的苯环结构和极性的酯基,苯环与酯基形成共轭体系,分子链旋转的时候受到的位阻更大,呈现伸直链构型,苯环在分子链中是在同一平面上,分子链的几何规整性和化学规整化较高。因此,芳香酸饱和聚酯中含有大量晶区,具有良好的结晶性能,该结构特性赋予了芳香酸饱和聚酯较高的玻璃化转变温度和突出的耐化学性。将芳香酸饱和聚酯通过熔融共混与pc复合,能够有效利用芳香酸饱和聚酯的结构特性,弥补pc二次结构中存在的大量微空隙,形成一类具有良好耐溶剂、耐应力开裂的pc复合材料。
4.但是pc是非结晶性聚合物,芳香酸饱和聚酯一般是半结晶性聚合物,两者相容性差,直接共混两者的性能优势很难发挥出来,更为重要的是,由于芳香酸饱和聚酯的引入,pc材料的透明特性也被破坏。为了能够使材料的透明度得以保持、材料性能与常规pc材料接近、同时能够充分发挥芳香酸饱和聚酯改善pc耐溶剂性的作用,在pc复合材料中加入具有反应性的界面调节助剂至关重要。芳香酸饱和聚酯与pc都具有羧基基团,当设计的界面调节助剂能够在一定条件下与羧基反应时,pc与芳香酸饱和聚酯的结合作用得以加强,由此使芳香酸饱和聚酯充分弥补pc结构中易于被有机溶剂侵蚀的缺陷,也使得芳香酸饱和聚酯的结晶特性得到抑制,pc复合材料的透明度得以保持。
5.目前,具有环氧基团的丙烯酸酯类扩链剂能够实现在pc复合材料中结合pc与芳香酸饱和聚酯两相的作用。然而现有的丙烯酸酯类扩链剂并非完全针对pc复合材料设计,存在使用效率不足问题,在提升pc与芳香酸饱和聚酯复合后材料耐溶剂性方面的作用效果不
够显著。更为重要的是,由于扩链剂作为助剂需要额外向pc复合材料中添加,这导致材料在加工过程中需要施加更强的剪切混合作用,以促使扩链剂充分在体系中分散及结合,而过强的剪切混合又导致pc发生明显的黄变,影响了材料的外观效果。
6.有鉴于此特提出本发明。


技术实现要素:

7.本发明的目的是针对上述现有技术中的问题提供一种pc负载的扩链剂母粒的制备方法,以甲基丙烯酸缩水甘油酯(gma)、丙烯酸甲酯(ma)和甲基丙烯酸甲酯(mma)为原料制得的扩链共聚物与pc溶液混合,共同沉淀析出制得pc负载的扩链剂母粒;能够有效改善pc复合材料的耐溶剂性,并且不影响pc本身的透明性。
8.本发明的另一目的是提供一种采用上述方法制备得到的pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用,将pc负载的扩链剂母粒与其他原料共混后直接通过熔融挤出的方式得到pc复合材料,采用上述方案制得的pc复合材料耐溶剂性良好、颜色变化小、透明度好、物理性能优异。
9.为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种pc负载的扩链剂母粒的制备方法,包括如下步骤:
10.s1、以甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯为原料制得扩链共聚物;
11.s2、将扩链共聚物和聚碳酸酯溶液混合,经共同沉淀析出制得扩链剂母粒。
12.进一步的,步骤s1中,将甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和溶剂加入反应器中,在保护气氛下升温至60-80℃,然后加入引发剂,在保护气氛下进行搅拌得到扩链共聚物。
13.优选的,溶剂为四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、三氯甲烷中的至少一种。
14.优选的,溶剂为四氢呋喃。
15.进一步的,在保护气氛下升温至60-80℃并在保护气氛下保持温度30-60min后,加入引发剂;
16.引发剂的用量为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯加入量之和的0.1wt%;
17.加入引发剂后持续搅拌反应6-12h得到扩链共聚物。
18.优选的,引发剂选自偶氮二异丁腈(aibn)、偶氮二异庚腈(abvn)中的至少一种。
19.进一步的,甲基丙烯酸缩水甘油酯的加入量为甲基丙烯酸甲酯加入量的2-30wt%;
20.丙烯酸甲酯的加入量为甲基丙烯酸甲酯加入量的2-15wt%;
21.甲基丙烯酸甲酯的加入量为溶剂加入量的3-20wt%。
22.优选的,甲基丙烯酸缩水甘油酯的加入量为甲基丙烯酸甲酯加入量的4-12wt%。
23.上述方案中,通过调节甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的用量,能够实现对扩链剂结构的调控,提高其应用范围;其中,甲基丙烯酸缩水甘油酯作为能够与pc及芳香酸饱和聚酯中羧基反应的活性组分,通过调节甲基丙烯酸缩水甘油酯的占比能够在保证扩链剂作用效率的同时,避免活性组分过多而导致实际使用时pc复合材料中
产生过度交联。
24.进一步的,步骤s2中,聚碳酸酯溶液中,聚碳酸酯的含量为5-25wt%。
25.进一步的,将聚碳酸酯颗粒溶解于有机溶剂中制得聚碳酸酯溶液;
26.其中选用的聚碳酸酯为在300℃、负荷1.2kg的条件下,熔融指数为2-30g/10min的聚碳酸酯。该熔融指数范围内覆盖了最为通用的聚碳酸酯类型,以此限定母粒的聚碳酸酯载体,能够确保所制得的母粒具有良好的通用性,可以适配绝大多数的聚碳酸酯复合材料。
27.进一步的,在扩链共聚物和聚碳酸酯溶液的混合物中,甲基丙烯酸甲酯的质量为聚碳酸酯质量的10-300%。
28.上述方案通过调整和控制扩链共聚物中甲基丙烯酸甲酯的占比,能够实现pc负载的扩链剂母粒中扩链剂组分的控制。
29.进一步的,步骤s2中,将沉淀剂加入扩链共聚物和聚碳酸酯溶液的混合物中,持续搅拌使聚碳酸酯与扩链共聚物共同析出,对析出的沉淀物抽滤后再用沉淀剂进行洗涤、烘干得到pc负载的扩链剂母粒;
30.其中,沉淀剂为小分子醇类物质。
31.优选的沉淀剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种。
32.优选的,搅拌速度为500-2000rpm。
33.进一步的,利用沉淀剂洗涤的次数为3次。
34.进一步的,在60-100℃的温度下对经过沉淀剂洗涤的沉淀物进行烘干,烘干时长为10-16h,得到pc负载的扩链剂母粒。
35.上述方案中,扩链共聚物与聚碳酸酯在溶液中充分混合后,呈现出均匀分布的状态,此时加入沉淀剂,能够使聚碳酸酯立即析出,而扩链剂则被包裹于聚碳酸酯内部,保持扩链剂均匀分布于聚碳酸酯载体中的状态。相比于机械共混等传统方法,利用溶液完成均匀混合再沉淀析出的方法能够更好地实现扩链剂在聚碳酸酯载体中的均匀分散,同时聚碳酸酯的分子链也最大程度上得到保护,避免了剪切加工过程中的老化破坏。
36.本发明第二方面提供采用上述制备方法制得的pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用,其特征在于,将pc负载的扩链剂母粒与制备pc复合材料的原料共混后,直接熔融挤出制得pc复合材料。
37.具体操作如下:
38.(1)原料混合:
39.将pc、pc负载的扩链剂母粒、抗氧化剂与芳香酸饱和聚酯,按照pc为1~99wt%、芳香酸饱和聚酯为0.4~70wt%、pc负载的扩链剂母粒为0.4~60wt%、抗氧化剂为0.2~1wt%的比例,加入到高速混合机内,混合后得到混合材料。
40.其中,芳香酸饱和聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯中的一种或多种;抗氧剂为抗氧剂1010,抗氧剂1076,抗氧剂168,抗氧626中的一种或多种。
41.(2)共混挤出:
42.选用长径比为40~48:1的双螺杆挤出机,计量段真空抽提压力值设定为-0.85~-0.95mpa,螺杆各段温度设定在150~260℃区间,主机转速设定为300~500rpm,将混合材料由主喂料口加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出,切粒后得到相应的pc复合材料。
43.上述方案中,扩链剂分子链中含有gma组分,环氧基团能够与存在于pc和芳香酸饱和聚酯分子链中的羧基及羟基发生反应,由此促使两项结合,使芳香酸饱和聚酯能够更加有效地弥补pc二次结构中存在的大量微空隙,发挥其耐溶剂侵蚀特征。
44.同时,芳香酸饱和聚酯在结合了扩链剂之后,运动能力受到限制,移动速度减慢,加之其本身结晶速率比较缓慢,因此pc复合材料中芳香酸饱和聚酯的结晶度下降,材料更加接近于纯pc的无定形状态,复合材料透明度得以保持。
45.此外,由于合成所得的扩链剂与pc在溶液中充分混合后共沉淀析出,扩链剂与pc共混的过程基本完成,因此在使用pc负载的扩链剂母粒制备pc复合材料时,对外界的剪切分散作用需要大幅减少,由长时间强剪切引发的pc黄变问题也得以缓解。
46.本发明的优势在于:
47.1、本发明提供的pc负载的扩链剂母粒的制备方法简单,易于控制和实现大规模生产;能够根据实际使用需求具有针对性的调整扩链共聚物中各个组分的占比,以及扩链共聚物和pc溶液的比例,得到更加符合生产需要的pc负载的扩链剂母粒。
48.2、将本发明所述方法制备的pc负载的扩链剂应用于pc复合材料的制备中,能够有效改善pc复合材料的耐溶剂性,不影响pc本身的透明性,也不影响材料的物理性能。
49.3、采用本发明所述方法制备的pc负载的扩链剂母粒能够直接通过熔融共混的方式应用于pc复合材料的制备过程中,与现有pc复合材料的制备工艺相比,流程更加简单,耗时更短;并且低剪切的熔融共混工艺有利于pc材料物理性质的保持,避免了长时间、强剪切导致材料的黄变,提高了pc复合材料的品质。
具体实施方式
50.下面将更详细地描述本发明的示例性实施方式,本领域技术人员可以了解到的是,下列实施方式仅用于更加详细的解释和说明本发明的技术原理、特征和优点,并非旨在限制本发明的保护范围。
51.接下来以具体实施例的方式对本发明进行详细说明。
52.实施例一
53.作为本发明的一个实施例,本实施例提供一种pc负载的扩链剂母粒的制备方法,具体如下:
54.称取1000g的四氢呋喃,200g的mma,4g的ma,4g的gma加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应容器中。调节反应温度至60℃,通氮气30min后,加入0.208g的aibn,继续在氮气保护及2000rpm的搅拌速度下,反应12h,得到扩链共聚物备用,扩链共聚物中gma的含量为2wt%。
55.取480g鲁西化工所产牌号为1609的pc,在配有机械搅拌、超声波的3l三口烧瓶中常温下溶解于960g二氯乙烷中制成溶液,放入配有机械搅拌的2l三口烧瓶中,调节温度至20℃,以2000rpm的速度进行搅拌,将扩链共聚物加入到装有pc溶液的烧瓶中,继续搅拌20min,此时mma的组分质量为pc质量的250wt%。
56.然后将200ml无水乙醇室温下以20ml/min的速度滴加到2l三口烧瓶中,滴加过程中三口烧瓶保持2000rpm的速度继续搅拌,pc与扩链剂共同析出;取析出的沉淀物,并使用无水乙醇对析出沉淀物洗涤3遍,然后在60℃下真空烘干16h,得到pc负载的扩链剂母粒。
57.实施例二
58.作为本发明的一个实施例,本实施例提供一种pc负载的扩链剂母粒的制备方法,具体如下:
59.称取20kg的四氢呋喃,1kg的mma,150g的ma,80g的gma加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应容器中。调节反应温度至80℃,通氮气60min后,加入1.23g的aibn,继续在氮气保护及500rpm的搅拌速度下,反应6h,得到扩链共聚物备用,扩链共聚物中gma的含量为8wt%。
60.取10kg三星公司所产牌号为sc-1100r的pc,在配有机械搅拌、超声波的反应釜中常温下溶解于100kg二氯乙烷中制成溶液,调节温度至40℃,以500rpm的速度进行搅拌,将扩链共聚物加入到反应釜中,继续搅拌80min,此时mma的组分质量为pc质量的10wt%。
61.然后将2000ml无水甲醇室温下以20ml/min的速度滴加到反应釜中,滴加过程中保持500rpm的速度继续搅拌,pc与扩链剂共同析出;取析出的沉淀物,并使用无水甲醇对析出沉淀物洗涤3遍,然后在100℃下真空烘干10h,得到pc负载的扩链剂母粒。
62.实施例三
63.作为本发明的一个实施例,本实施例提供一种pc负载的扩链剂母粒的制备方法,具体如下:
64.称取10kg的四氢呋喃,1kg的mma,80g的ma,100g的gma加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应容器中。调节反应温度至70℃,通氮气40min后,加入1.18g的aibn,继续在氮气保护及1000rpm的搅拌速度下,反应10h,得到扩链共聚物备用,扩链共聚物中gma的含量为10wt%。
65.取1kg烟台万华所产牌号为clarnate2100的pc,在配有机械搅拌、超声波的反应釜中常温下溶解于10kg三氯乙烷中制成溶液,调节温度至30℃,以1000rpm的速度进行搅拌,将扩链共聚物加入到反应釜中,继续搅拌60min,此时mma的组分质量为pc质量的100wt%。
66.然后将400ml无水正丙醇室温下以20ml/min的速度滴加到反应釜中,滴加过程中保持1000rpm的速度继续搅拌,pc与扩链剂共同析出;取析出的沉淀物,并使用无水正丙醇对析出沉淀物洗涤3遍,然后在80℃下真空烘干13h,得到pc负载的扩链剂母粒。
67.实施例四
68.作为本发明的一个实施例,本实施例提供一种pc负载的扩链剂母粒的制备方法,具体如下:
69.称取12kg的四氢呋喃,1.5kg的mma,80g的ma,150g的gma加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应容器中。调节反应温度至70℃,通氮气50min后,加入1.73g的aibn,继续在氮气保护及1500rpm的搅拌速度下,反应8h,得到扩链共聚物备用,扩链共聚物中gma的含量为10wt%。
70.取1kg烟台万华所产牌号为clarnate2100的pc,在配有机械搅拌、超声波的反应釜中常温下溶解于7kg三氯甲烷中制成溶液,调节温度至30℃,以1500rpm的速度进行搅拌,将扩链共聚物加入到反应釜中,继续搅拌50min,此时mma的组分质量为pc质量的150wt%。
71.然后将600ml无水甲醇室温下以20ml/min的速度滴加到反应釜中,滴加过程中保持1500rpm的速度继续搅拌,pc与扩链剂共同析出;取析出的沉淀物,并使用无水甲醇对析出沉淀物洗涤3遍,然后在90℃下真空烘干11h,得到pc负载的扩链剂母粒。
72.实施例五至实施例九
73.以下实施例以实施例一为基准,仅改变gma在扩链共聚物中的含量以及对应的催化剂添加量,具体如下表所示:
74.需要在先说明的是,下表中gma的含量是指,以扩链共聚物中甲基丙烯酸甲酯的加入量为基准,以此基准对比得到的含量。
75.gma含量(wt%)gma添加量(g)aibn添加量(g)实施例一240.208实施例五480.212实施例六8160.22实施例七12240.228实施例八20400.244实施例九30600.264
76.实施例十至实施例十三
77.以下实施例以实施例二为基准,仅改变ma相对mma在扩链共聚物中的含量以及对应的催化剂添加量,具体如下表所示:
78.需要在先说明的是,下表中ma的含量是指,以扩链共聚物中甲基丙烯酸甲酯的加入量为基准,以此基准对比得到的含量。
[0079][0080][0081]
本发明还提供pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用,接下来以具体实施例进行进一步说明。
[0082]
实施例十四至实施例十九
[0083]
作为本发明的另一实施例,本实施例提供如实施例二所述制备方法制得的的pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用,具体如下。
[0084]
将pc、聚对苯二甲酸乙二醇酯、如实施例二所述制备方法制得的pc负载的扩链剂母粒、抗氧剂按照一定比例混合后,选用长径比为40:1的双螺杆挤出机(配弱剪切螺杆组合,具有1组量捏合块,2组90度和45度螺杆元件),计量段真空抽提压力值设定为-0.95mpa,螺杆各段温度设定在150~260℃区间,主机转速设定为500rpm,将混合物料由主喂料口加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出,切粒后得到pc复合材料。
[0085]
原料具体配比如下表所示:
[0086][0087][0088]
实施例二十
[0089]
作为本发明的另一实施例,本实施例提供如实施例三所述制备方法制得的pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用,具体如下。
[0090]
将70份的pc(烟台万华clarnate 2100)、19.5份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、10份的如实施例三所述方法制得的pc负载的扩链剂母粒、0.2份的抗氧剂1076、0.3份的抗氧剂626加入高速混合机混合5min,得到含有扩链剂母粒的混合材料。
[0091]
选用长径比为48:1的双螺杆挤出机(配弱剪切螺杆组合,具有1组量捏合块,2组90度和45度螺杆元件),计量段真空抽提压力值设定为-0.85mpa,螺杆各段温度设定在150~260℃区间,主机转速设定为300rpm,将混合材料由主喂料口加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出,切粒后得到pc复合材料。
[0092]
实施例二十一
[0093]
作为本发明的另一实施例,本实施例提供如实施例四所述制备方法制得的pc负载的扩链剂母粒在pc复合材料中的应用,具体如下。
[0094]
将94份的pc(烟台万华clarnate 2100)、2.5份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、3份的如实施例四所述方法制备的pc负载的扩链剂母粒、0.2份的抗氧剂1076、0.3份的抗氧剂626加入高速混合机混合5min,得到含有扩链剂母粒的混合材料。选用长径比为48:1的双螺杆挤出机(配弱剪切螺杆组合,具有1组量捏合块,2组90度和45度螺杆元件),计量段真空抽提压
力值设定为-0.9mpa,螺杆各段温度设定在150~260℃区间,主机转速设定为400rpm,将混合材料依次主喂料口加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出,切粒后得到使用扩链剂母粒的pc复合材料。
[0095]
接下来以具体实验例对本发明所述制备方法制得的pc负载的扩链剂母粒,以及采用不同pc负载的扩链剂母粒制得的pc复合材料的性能进行测试对比,具体如下。
[0096]
实验例一
[0097]
作为本发明的一个实验例,本实验例对采用如实施例一所述制备方法制备得到的具有不同gma含量的pc负载的扩链剂母粒进行测试,具体如下:
[0098]
将25份的pc(鲁西化工1609)、70份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、4.7份如实施例一所述制备方法制得的pc负载的扩链剂母粒、0.1份的抗氧剂1076、0.2份的抗氧剂168混合,加入高速混合机混合5min。在哈克转矩流变仪中,以温度250℃,转子转速60rpm进行剪切,测试材料混合过程中转矩的变化情况;测试结果如下表所示:
[0099]
需要在先说明的是,下表中gma的含量是指,以扩链共聚物中甲基丙烯酸甲酯的加入量为基准,以此基准对比得到的含量。
[0100][0101][0102]
需要说明的是,上表中的对比例一中gma含量为0%,实际是按照29.7份的pc、70份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、0.1份的抗氧剂1076、0.2份的抗氧剂168,配制得到的不含扩链剂母粒的混合材料,同样使用高速混合机混合5min后利用哈克转矩流变仪进行测试。
[0103]
从上表中可以看出,随着扩链剂中gma含量的增多,材料的平衡转矩逐渐提升,这说明pc与gma在扩链剂的作用下产生结合,由此说明了扩链的有效性;并进一步能够看出,gma含量低于4%时,转矩值明显降低,与不添加pc负载的扩链剂母粒相比,提升较小;gma含量高于12%时,虽然转矩值仍然提升,但提升幅度相较于gma含量的提高并不明显,因此从上表可以得知,gma的优选含量为4-12wt%。
[0104]
实验例二
[0105]
作为本发明的另一实验例,本实验例对如实施例十四至实施例十九所述的pc复合材料进行测试,具体为,使用熔融指数仪在250℃,2.16kg的条件下对pc复合材料的熔融指
数进行测定,测定结果如下:
[0106][0107][0108]
从上表中可以看出,扩链剂母粒用量的增大,材料熔融指数逐渐降低,这意味着pc与聚对苯二甲酸丁二醇酯在扩链剂的作用下产生结合,由此使材料的粘度得以增大,这进一步证实了本发明所制扩链的有效性。
[0109]
实验例三
[0110]
作为本发明的另一实验例,本实验例分别采用如实施例二十所述的pc复合材料以及不使用扩链剂制备得到的pc复合材料的耐溶剂性进行测试,具体为,将pc复合材料注塑成样板后,使用四氯化碳、甲醇、乙酸等有机溶剂对其进行浸泡,72h后取出样板,对比样板的受侵蚀情况,对比结果如下表所示:
[0111]
[0112]
需要说明的是,上表中对比例二为将80份的pc(烟台万华clarnate 2100)、19.5份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、0.2份的抗氧剂1076、0.3份的抗氧剂626配出混合材料,同样使用高速混合机混合5min得到的不含扩链剂母粒的pc混合材料,同样使用高速混合机混合5min后在不同溶剂中进行测试。
[0113]
从上表中可以看出,实施例二十中具有pc负载的扩链剂母粒,制得的pc复合材料的耐溶剂性相较于不采用pc负载的扩链剂母粒制得的pc复合材料显著提升。
[0114]
实验例四
[0115]
作为本发明的另一实验例,本实验例分别采用如实施例二十一所述的pc复合材料以及采用以市售扩链剂制备得到的pc复合材料的性能进行测试,具体为,将pc复合材料注塑成样板后,对其色差值,透明度、基本力学性能等进行测试,测试结果如下表所示:
[0116][0117]
需要说明的是,上述方案中的对比例三和对比例四分别为以市售扩链剂制备得到pc复合材料在不同剪切强度下测试得到的结果,具体制备过程为:95.2份的pc(烟台万华clarnate 2100)、2.5份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、1.8份的市售扩链剂gp301,0.2份的抗氧剂1076、0.3份的抗氧剂626配出混合材料,同样使用高速混合机混合5min,得到使用市售扩链剂的混合材料。分别选用配备了弱剪切螺杆组合(具有1组量捏合块,2组90度和45度螺杆元件)和强剪切螺杆组合(具有3组捏合块,5组90度和45度螺杆元件)的长径比为48:1的双螺杆挤出机进行熔融挤出,挤出机计量段真空抽提压力值都设定为-0.9mpa,螺杆各段温度设定在150~260℃区间,主机转速设定为400rpm,切粒后得到2种使用市售扩链剂的pc复合材料。
[0118]
其中,对比例三为在强剪切下挤出的pc复合材料的测试结果,对比例四为在弱剪切下挤出的pc复合材料的测试结果。
[0119]
从表中可以看出,使用本发明所制扩链剂母粒,能够在挤出机配备弱剪切螺杆组合的情况下,实现材料中扩链剂的充分分散,由此制备得到具有良好透明度、低黄变度、物
理性能与耐溶剂性能优异的pc复合材料。
[0120]
实验例五
[0121]
作为本发明的一个实验例,本实验例采用如实施例二、实施例十至实施例十三制得的具有不同ma含量的pc负载的扩链剂母粒分别制得pc复合材料,并对pc复合材料的性能进行测试,具体如下:
[0122]
将70份的pc(sc-1100r)、9.7份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、20份如实施例二所述制备方法制得的pc负载的扩链剂母粒、0.1份的抗氧剂1076、0.2份的抗氧剂168混合,加入高速混合机混合5min。
[0123]
选用长径比为40:1的双螺杆挤出机(配弱剪切螺杆组合,具有1组量捏合块,2组90度和45度螺杆元件),计量段真空抽提压力值设定为-0.95mpa,螺杆各段温度设定在150~260℃区间,主机转速设定为500rpm,将混合物料由主喂料口加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出,切粒后得到pc复合材料。将pc复合材料注塑成样板后,对其基本力学性能及熔融指数(250℃,2.16kg)进行测试,测试结果如下表所示:
[0124]
需要在先说明的是,下表中ma的含量是指,以扩链共聚物中甲基丙烯酸甲酯的加入量为基准,以此基准对比得到的含量。
[0125][0126]
从上表中可以看出,随着扩链剂中ma含量的增多,材料的熔融指数略微下降,缺口冲击强度逐渐下降,而弯曲强度逐渐上升。根据以上性能变化的趋势,可以根据最终材料性能的需要,针对性地设计扩链剂结构中ma含量,实现对制得的pc复合材料的性能进行具有针对性的调节。
[0127]
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,上述实施例中的实施方案也可以进一步组合或者替换,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。
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