1.本实用新型涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种连续反应用在线脱水设备。
背景技术：
2.分离过程在化学和制药工业中起着举足轻重的作用，占资本和运营成本的40%～70%，在化学和制药工业中，在有机合成反应中（如酯化反应、醚化反应、缩合反应、制备酸酐、制备酰胺的反应），随着反应的进行，往往会产生一定量自由水，严重影响了反应的顺利进行和产品的纯度，因此连续高效的脱水处理是进行连续反应至关重要的一环，不仅可以提高反应效率，又可以及时收集产物。反应脱水技术主要有精馏脱水、共沸脱水、脱水剂脱水，这些方法通常耗能较高，而且容易形成二次污染，膜分离技术能够以较低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统方法难于完成的分离任务，减少大量的能耗，实现常规方法很难或无法实现的分离要求，具有广阔的应用前景。该方法具有工艺过程简单，安全系数高，结构紧凑，投资少，高效节能的特点。
3.目前，现有的反应脱水设备包括反应釜和设在反应釜内的脱水膜管，并且脱水膜管位于反应釜腔体的顶部，反应釜的顶部开设有进料孔，反应釜的底部开设有出料孔，关闭出料孔，通过进料孔向反应釜内输入原料，原料在重力作用下下落至反应釜底部并在反应釜底部发生反应，反应产生的水汽化后向上移动并与脱水膜管接触、进行脱水过程，脱水完全后，再关闭进料孔、打开出料孔，将产物排出；待产物排出后再继续输入原料进行下一轮反应。
4.也就是说，现有的反应脱水设备中，需要依次进行进料、反应、脱水和收集产物这四个步骤才能完成一次反应脱水过程，由于反应完全后才进行脱水过程，导致无法在线脱水完成连续反应，反应脱水的时间较长、效率较低。
技术实现要素：
5.本实用新型的主要目的在于提供一种连续反应用在线脱水设备，以解决现有技术中的因依次进行反应过程和脱水过程导致无法在线脱水完成连续反应、进而造成效率较低的问题。
6.为了实现上述目的，本实用新型提供了一种连续反应用在线脱水设备，包括：至少一个脱水组件和设置在至少一个脱水组件一侧的抽真空装置，每个脱水组件包括：反应装置，限定出反应腔，反应装置上开设有与反应腔连通的原料进料孔和产物出料孔，在纵向方向上，产物出料孔位于原料进料孔的上方；加热结构，设置在反应装置的外周；脱水膜管，至少部分脱水膜管位于反应腔内，并且脱水膜管限定出与反应腔连通的容纳腔；抽真空装置与容纳腔连通，抽真空装置用于为脱水膜管提供负压环境，以使反应腔内的自由水在压差作用下流向容纳腔。
7.进一步地，连续反应用在线脱水设备还包括：冷阱；出液管路，出液管路的一端与容纳腔连通，出液管路的另一端与冷阱连通，抽真空装置与冷阱连通。
8.进一步地，加热结构包括加热筒，加热筒限定出用于储存加热介质的加热腔。
9.进一步地，加热筒上开设有加热介质进料孔和加热介质出料孔，在纵向方向上，加热介质出料孔位于加热介质进料孔的上方。
10.进一步地，连续反应用在线脱水设备还包括产物出料管路，产物出料管路的一端与产物出料孔连通，产物出料管路的另一端被构造为能够与产物收集装置连通。
11.进一步地，连续反应用在线脱水设备还包括设置在产物出料管路上的第一温度表，第一温度表用于测量产物出料管路内物料的温度；和/或，连续反应用在线脱水设备还包括设置在产物出料管路上的第一压力表和第一产物出料阀，第一压力表用于测量产物出料管路内物料的压力，第一产物出料阀被构造为能够打开或关闭，以调节产物出料管路内物料的流量。
12.进一步地，连续反应用在线脱水设备还包括设置在原料进料孔处的原料进料阀，原料进料阀用于打开或者关闭原料进料孔；和/或，反应装置设在至少部分脱水膜管的外周，加热结构设在至少部分反应装置的外周。
13.进一步地，连续反应用在线脱水设备包括多个串联连接的脱水组件和至少一根连通管路，相邻两个脱水组件中，其中一个脱水组件的产物出料孔与另一个脱水组件的原料进料孔通过连通管路连通。
14.进一步地，连续反应用在线脱水设备还包括设置在连通管路上的第二温度表，第二温度表用于测量连通管路内物料的温度；和/或，连续反应用在线脱水设备还包括设置在连通管路上的第二压力表和第二产物出料阀，第二压力表用于测量连通管路内物料的压力，第二产物出料阀被构造为能够打开或关闭，以调节连通管路内物料的流量。
15.进一步地，脱水组件包括多根并联连接的脱水膜管，每根脱水膜管的至少部分结构位于反应腔内，并且每根脱水膜管的容纳腔均与抽真空装置连通。
16.应用本实用新型的技术方案，加热结构能够加热反应装置以及反应装置内的物料，为反应装置内的物料提供反应环境；抽真空装置能够为反应生成的自由水提供使其穿过脱水膜管的动力。原料通过原料进料孔进入反应装置，并在反应装置内发生反应，反应生成所需产物和部分自由水，在抽真空装置的作用下，脱水膜管产生负压环境，并且在压差的作用下，反应腔内的自由水能够经过脱水膜管进入容纳腔，从而实现脱水的效果。连续反应用在线脱水设备集化学反应与脱水膜管的脱水于一体，设备的集成度高，能够实现在反应的同时在线脱水，从而实现连续反应，避免因将反应和脱水分为两个步骤导致反应脱水时间长的问题，从而提高反应效率；由于原料进料孔位于产物出料孔的下方，原料从原料进料孔进入反应腔，在原料移动至产物出料孔的过程中能够充分反应，并且在反应的同时，处于反应过程的原料还能够与脱水膜管充分接触，以使反应和脱水同时进行，也就是说，通过一次进料即可完成反应脱水过程，无需多次循环反应，这样能够实现在线脱水连续反应，从而提高反应效率；同时，也避免了现有技术中的因需在进料时关闭产物出料孔并在反应完全后再收集产物导致无法连续反应的问题，本技术的方案能够连续进料、连续反应脱水、连续收集产物，并且无需多次循环反应，在连续反应过程中将反应生成的水快速移除，缩短反应时间，提高反应收率，减少设备维修、恢复设备运行时的难度，提高其实用性。
附图说明
17.构成本技术的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
18.图1示出了根据本实用新型的连续反应用在线脱水设备的实施例的结构示意图。
19.其中，上述附图包括以下附图标记：
20.1、脱水膜管；2、反应装置；3、加热结构；31、加热筒；4、原料进料管路；5、产物出料管路；8、出液管路；9、冷阱；11、第二温度表；12、第二压力表；13、第一温度表；14、第一压力表；15、抽真空装置；16、连通管路；61、第一加热介质进料管路；62、第二加热介质进料管路；71、第一加热介质出料管路；72、第二加热介质出料管路；1001、原料进料阀；1002、第二产物出料阀；1003、第一加热介质进料阀；1004、第一加热介质出料阀；2001、反应物进料阀；2002、第一产物出料阀；2003、第二加热介质进料阀；2004、第二加热介质出料阀；3001、第一出液阀；3002、第二出液阀；3003、管路通断阀。
具体实施方式
21.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
22.需要说明的是，在本实用新型的实施例中，“在线脱水”指的是在反应的同时同步完成脱水过程。
23.需要说明的是，在发明人所知道的一种现有技术（申请号为201120024242.6）中，一种反应脱水装置包括反应釜、脱水器，其脱水过程是对反应产物通过三元体系的共沸精馏分离进行脱水，该装置具有能耗高、设备投资大等缺点，由于能耗高、成本高，不适用于精细的化学和制药连续反应。在发明人知道的另一种现有技术中，申请号为201210045573.7的现有技术提供了一种采用耐酸性分子筛膜渗透汽化装置原位脱除反应生成的水的方法，渗透水蒸气在负压推动下进入冷阱，并通过液氮迅速冷凝收集，由于一次反应分离后的混合反应液未能完全反应，膜组件分离后的混合反应液经冷凝器冷却后，需要返回反应罐内继续参与反应，也就是说需要不断将反应物循环来达到完成反应的目的，由于反应物多次循环后才能完全反应，也无法实现连续反应，另需要将反应物不断加热冷凝，耗费大量热能；并且该装置将反应和脱水分为依次进行的两个步骤，延长反应脱水时间，装置集成度不高。
24.以上也就是说，现有的反应脱水设备，在进行酯化反应、醚化反应、缩合反应、制备酸酐、制备酰胺的反应时，未能实现连续反应；又由于上述反应采用的催化剂、反应物或产物大多为酸性，容易腐蚀设备。因此，本技术提供了一种可耐酸的实现连续反应在线脱水的设备系统。
25.如图1所示，本实用新型的实施例提供了一种连续反应用在线脱水设备。连续反应用在线脱水设备包括：至少一个脱水组件和设置在至少一个脱水组件一侧的抽真空装置15，每个脱水组件包括：反应装置2，限定出反应腔，反应装置2上开设有与反应腔连通的原料进料孔和产物出料孔，在纵向方向上，产物出料孔位于原料进料孔的上方；加热结构3，设置在反应装置2的外周；脱水膜管1，至少部分脱水膜管1位于反应腔内，并且脱水膜管1限定
出与反应腔连通的容纳腔；抽真空装置15与容纳腔连通，抽真空装置15用于为脱水膜管1提供负压环境，以使反应腔内的自由水在压差作用下流向容纳腔。
26.在上述技术方案中，反应装置2位于脱水膜管1外侧并环绕部分脱水膜管1，加热结构3位于反应装置2外侧并且环绕部分反应装置2，加热结构3能够加热反应装置2以及位于反应装置2内的物料，为反应装置2内的物料提供反应环境；抽真空装置15能够为反应生成的自由水提供使其穿过脱水膜管1的动力。原料通过原料进料孔进入反应装置，并在反应装置内发生反应，反应生成所需产物和部分自由水，在抽真空装置15的作用下，脱水膜管1产生负压环境，并且在压差的作用下，反应腔内的自由水能够经过脱水膜管1进入容纳腔，从而实现脱水的效果。
27.通过上述设置，连续反应用在线脱水设备集化学反应与脱水膜管1的脱水于一体，设备的集成度高，能够实现在反应的同时在线脱水，从而实现连续反应，避免因将反应和脱水分为前后两个步骤导致反应脱水时间长的问题，从而提高反应效率；由于原料进料孔位于产物出料孔的下方，原料从原料进料孔进入反应腔，在原料移动至产物出料孔的过程中能够充分反应，并且在反应的同时，处于反应过程的原料还能够与脱水膜管1充分接触，以使反应和脱水同时进行，也就是说，通过一次进料即可完成反应脱水过程，无需多次循环反应，这样能够实现在线脱水连续反应，从而提高反应效率；同时，也避免了现有技术中的因需在进料时关闭产物出料孔并在反应完全后再收集产物导致无法连续反应的问题，本技术的方案能够连续进料、连续反应脱水、连续收集产物，并且无需多次循环反应，在连续反应过程中将反应生成的水快速移除，缩短反应时间，提高反应收率，减少设备维修、恢复设备运行时的难度，提高其实用性。
28.另外，相比于现有技术中需要使用带水剂或脱/吸水材料进行脱水的方案，本技术通过抽真空产生负压，利用压差实现脱水，无需使用带水剂或脱/吸水材料，减少了后序带水剂分离回收和脱/吸水材料再生的步骤，只需简单分馏即可得到纯度较高的产物，缩短了反应的操作流程和后序处理难度，产物分馏后得到的有机溶剂可回收套用，减少了三废排放。同时，反应条件温和、产物收率高，大幅度降低反应过程的能量消耗。并且本技术所使用的脱水膜管1可长时间、多次使用，可显著降低生产成本。
29.由于无需使用带水剂或脱/吸水材料，不需要通过额外增加汽化-液化步骤以分离带水剂或脱/吸水剂，脱水膜管1可进行液态状态下脱水，这样能够大幅度降低能耗，减少了物料汽化后进行脱水、液化后再参与反应的步骤，使得反应可连续进行。
30.在本实用新型的一个实施例中，脱水膜管1为耐酸脱水膜管。耐酸脱水膜管为耐酸性分子筛膜生长在多孔陶瓷管状支撑体上，多孔陶瓷管状支撑体的平均孔径为0.5nm至5nm，耐酸脱水膜管的管外径为5mm至14 mm，耐酸脱水膜管的管壁厚为1mm至3 mm。由于耐酸脱水膜管的具体结构为现有技术，此处不再赘述。
31.如图1所示，在本实用新型的实施例中，连续反应用在线脱水设备包括多个串联连接的脱水组件和至少一根连通管路16，相邻两个脱水组件中，其中一个脱水组件的产物出料孔与另一个脱水组件的原料进料孔通过连通管路16连通。
32.优选地，连续反应用在线脱水设备包括两个串联连接的脱水组件和1根连通管路16，如图1所示，位于左侧的脱水组件为第一脱水组件，位于右侧的脱水组件为第二脱水组件，连通管路16的一端与第一脱水组件的产物出料孔连通，连通管路16的另一端与第二脱
水组件的原料进料孔连通，并且连通管路16的与第二脱水组件的原料进料孔的连接处还设有反应物进料阀2001。连续反应用在线脱水设备还包括于第一脱水组件的原料进料孔连通的原料进料管路4和与第二脱水组件的产物出料孔连通的产物出料管路5。第一脱水组件和第二脱水组件的脱水膜管1均与抽真空装置15连通。
33.通过上述设置，两个脱水组件串联连接，确保在一次进料的情况下原料能够在设备中反应完全，无需多次循环进料，从而进一步确保连续反应。
34.在本实用新型的另一个实施例中，根据不同反应的反应时间不同，可选择三个或三个以上的脱水组件串联。
35.如图1所示，在本实用新型的实施例中，连续反应用在线脱水设备还包括设置在连通管路16上的第二温度表11，第二温度表11用于测量连通管路16内物料的温度。这样，可以获取连通管路16内物料的温度，当第二温度表11的测量值低于反应所需温度时，也就是说此时不满足反应所需条件，可能导致反应腔内反应不完全，可以根据第二温度表11的测量值调节加热结构3的加热温度，从而进一步确保反应完全。
36.如图1所示，在本实用新型的实施例中，连续反应用在线脱水设备还包括设置在连通管路16上的第二压力表12和第二产物出料阀1002，第二压力表12用于测量连通管路16内物料的压力，第二产物出料阀1002被构造为能够打开或关闭，以调节连通管路16内物料的流量。这样，可以获取连通管路16内物料的压力值，当第二压力表12的测量值低于所需压力时，关小第二产物出料阀1002，以提高连通管路16内的物料压力。
37.如图1所示，在本实用新型的实施例中，连续反应用在线脱水设备还包括：冷阱9；出液管路8，出液管路8的一端与容纳腔连通，出液管路8的另一端与冷阱9连通，抽真空装置15与冷阱9连通。
38.在上述技术方案中，连续反应用在线脱水设备包括两根出液管路8，其中一根出液管路8用于连通第一脱水组件和冷阱9，另一根出液管路8用于连通第二脱水组件和冷阱9。冷阱9用于收集由脱水组件流出的水蒸气，并对水蒸气进行液化，避免脱水组件脱出的自由水直接进入抽真空装置15，从而保护抽真空装置15，延长使用寿命；同时，通过冷阱9收集水蒸气，还能够随时观察脱水组件中的反应状态。
39.如图1所示，在本实用新型的实施例中，加热结构3包括加热筒31，加热筒31限定出用于储存加热介质的加热腔。
40.在上述技术方案中，加热筒31上开设有加热介质进料孔和加热介质出料孔，在纵向方向上，加热介质出料孔位于加热介质进料孔的上方，加热介质由加热介质进料孔进入加热腔并流动至加热介质出料孔，在流动过程中，加热介质能够与反应装置2的外壁充分接触，以对反应装置2和位于反应装置内的物料进行加热，从而为反应提供所需能量。
41.在本实用新型的一个实施例中，加热介质为导热油。
42.如图1所示，在本实用新型的实施例中，连续反应用在线脱水设备还包括产物出料管路5，产物出料管路5的一端与产物出料孔连通，产物出料管路5的另一端被构造为能够与产物收集装置连通。
43.如图1所示，在本实用新型的实施例中，连续反应用在线脱水设备还包括设置在产物出料管路5上的第一温度表13，第一温度表13用于测量产物出料管路5内物料的温度。这样，可以获取产物出料管路5内物料的温度，当第一温度表13的测量值低于反应所需温度
时，也就是说此时不满足反应所需条件，可能导致反应腔内反应不完全，可以根据第一温度表13的测量值调节加热结构3的加热温度，从而进一步确保反应完全。
44.如图1所示，在本实用新型的实施例中，连续反应用在线脱水设备还包括设置在产物出料管路5上的第一压力表14和第一产物出料阀2002，第一压力表14用于测量产物出料管路5内物料的压力，第一产物出料阀2002被构造为能够打开或关闭，以调节产物出料管路5内物料的流量。这样，可以获取产物出料管路5内物料的压力值，当第一压力表14的测量值低于所需压力时，关小第一产物出料阀2002，以提高产物出料管路5内的物料压力。
45.如图1所示，在本实用新型的实施例中，连续反应用在线脱水设备还包括设置在原料进料孔处的原料进料阀1001，原料进料阀1001用于打开或者关闭原料进料孔。原料进料阀1001设置在原料进料管路4上，连续反应用在线脱水设备还包括第一加热介质进料管路61、第一加热介质出料管路71、第二加热介质进料管路62和第二加热介质出料管路72，其中，第一加热介质进料管路61和第一加热介质出料管路71分别与第一脱水组件的加热介质进料孔和第一脱水组件的加热介质出料孔连通，第二加热介质进料管路62和第二加热介质出料管路72分别与第二脱水组件的加热介质进料孔和第二脱水组件的加热介质出料孔连通。连续反应用在线脱水设备还包括设置在第一加热介质进料管路61上的第一加热介质进料阀1003，设置在第一加热介质出料管路71上的第一加热介质出料阀1004，设置在第二加热介质进料管路62上的第二加热介质进料阀2003，设置在第二加热介质出料管路72上的第二加热介质出料阀2004。
46.通过上述设置，在实际使用时，首先关闭原料进料阀1001，打开第一加热介质进料阀1003、第一加热介质出料阀1004、第二加热介质进料阀2003和第二加热介质出料阀2004，并通过第一加热介质进料管路61和第二加热介质进料管路62输入加热介质，将反应装置2加热至反应所需温度后，再打开原料进料阀1001，以使物料能够反应完全。
47.如图1所示，在本实用新型的实施例中，反应装置2设在至少部分脱水膜管1的外周，加热结构3设在至少部分反应装置2的外周。
48.在上述技术方案中，反应装置2设在部分脱水膜管1的外周，加热结构3设在部分反应装置2的外周，也就是说，加热结构3、反应装置2和脱水膜管1的长度依次增大。
49.在本实用新型的另一个实施例中，加热结构3、反应装置2和脱水膜管1的长度可以相同，或者，脱水膜管1也可以设置在反应装置2内部。
50.在本实用新型的另一个实施例中，根据不同反应的反应产量要求，可选择将多个连续反应用在线脱水设备并联或在同一脱水组件中布置多根脱水膜管1，以达到提高产量的需求。具体地，在同一脱水组件中布置多根脱水膜管1时，脱水组件包括多根并联连接的脱水膜管1，每根脱水膜管1的至少部分结构位于反应腔内，并且每根脱水膜管1的容纳腔均与抽真空装置15连通。
51.在本实用新型的一个实施例中，根据实际需求，也可选择在单组连续反应用在线脱水设备后，将反应物进行多次循环，达到完成反应的目的。
52.在本实用新型的另一个实施例中，也可选择在连续反应用在线脱水设备中加入脱水分子筛，在反应过程中脱水，完成反应后，将分子筛再生，达到完成反应的目的。
53.如图1所示，在本实用新型的实施例中，两根出液管路8上还分别设有第一出液阀3001和第二出液阀3002，冷阱9与抽真空装置15之间通过管路连通，并且管路上设有管路通
断阀3003。
54.下面对本实用新型的化工用连续脱水的操作过程进行说明：
55.1.将第一加热介质进料阀1003、第一加热介质出料阀1004、第二加热介质进料阀2003、第二加热介质出料阀2004打开，并通过第一加热介质进料管路61和第二加热介质进料管路62向加热腔中通入一定温度的加热介质，将反应装置2的反应腔加热至一定温度，提供反应所需能量。
56.2.将原料进料阀1001、第二产物出料阀1002、反应物进料阀2001、第一产物出料阀2002打开，原料经过前期充分混合后，通过原料进料管路4进入反应腔，并开始进行化学反应。
57.3.将第一出液阀3001、第二出液阀3002、管路通断阀3003打开，化学反应过程中生成自由水，在压差作用下，透过脱水膜管1到达容纳腔，并通过出液管路8被冷阱9收集。
58.4.反应物连续的通过原料进料管路4进入反应腔进行反应，连续反应用在线脱水设备通过不断的脱除反应生成的水，推进反应进行，并通过第一产物出料阀2002及管路得到产物。
59.在本实用新型的一个应用案例中，使用本实用新型的连续反应用在线脱水设备进行了缩酮的合成，将1.2 eq丙酮，2 eq丙醇，0.01 eq对甲苯磺酸充分混合，反应温度100℃，反应压力0.8 mpa，原料在连续反应用在线脱水设备中反应1h完成反应，较现有技术的反应时间减少75%，原料转化率95%，反应收率92%，反应过程中脱水速度16g/h，后处理可回收20%的丙酮进行回收套用。
60.在本实用新型的另一个应用案例中，使用本实用新型的连续反应用在线脱水设备进行了乙酸乙酯的合成，将1 eq乙酸，1.2 eq乙醇，0.01 eq对甲苯磺酸充分混合，反应温度105℃，反应压力0.8 mpa，原料在连续反应用在线脱水设备中反应0.75h完成反应，较现有技术的反应时间减少60%，原料转化率96%，反应收率94%，反应过程中脱水速度16g/h，后处理可回收15%的乙醇进行回收套用。
61.由此可知，相比于现有技术中，采用本实用新型的连续反应用在线脱水设备能够实现连续反应和连续脱水，反应时间较短、原料转化率较高，并且产物分馏后得到的有机溶剂可回收套用。
62.从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：加热结构能够加热反应装置以及反应装置内的物料，为反应装置内的物料提供反应环境；抽真空装置能够为反应生成的自由水提供使其穿过脱水膜管的动力。原料通过原料进料孔进入反应装置，并在反应装置内发生反应，反应生成所需产物和部分自由水，在抽真空装置的作用下，脱水膜管产生负压环境，并且在压差的作用下，反应腔内的自由水能够经过脱水膜管进入容纳腔，从而实现脱水的效果。连续反应用在线脱水设备集化学反应与脱水膜管的脱水于一体，设备的集成度高，能够实现在反应的同时在线连续脱水，避免因将反应和脱水分为两个步骤导致反应脱水时间长的问题，从而提高反应效率；由于原料进料孔位于产物出料孔的下方，原料从原料进料孔进入反应腔，在原料移动至产物出料孔的过程中能够充分反应，也就是说，通过一次进料即可完成反应脱水过程，无需多次循环反应，这样能够实现连续进料、连续反应，从而提高反应效率；同时，也避免了现有技术中的因需在进料时关闭产物出料孔并在反应完全后再收集产物导致无法连续反应的问题，本技术的方案能够连续
进料、连续反应脱水、连续收集产物，并且无需多次循环反应，在连续反应过程中将反应生成的水快速移除，缩短反应时间，提高反应收率，减少设备维修、恢复设备运行时的难度，提高其实用性。
63.以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。