一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置及方法
技术领域
1.本发明属于成像装置技术领域，具体涉及一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置及方法。
背景技术：
2.在传统的xrd（x-ray diffraction）和xrf（x-rayfluorescence）分析装置中，需要分两次分析，这种分析方式在一定程度上会带来分析点位不一致的情况，导致分析结果存在差异。在同一套分析装置，同时获取样品的元素和晶体信息，可以解决分析点位不一致的问题，并且这两种分析方式可以相互补充和相互验证，提高分析结果的准确性。
3.由布拉格衍射公式可知，当x射线的波长固定时，测量不同衍射角处的x射线的强度，即可得到样品的衍射图谱，再通过计算晶面间距可得物相信息，这种测量方式称为角度色散xrd（angle dispersive xrd, ad-xrd）。当衍射角固定时，测量衍射射线的波长，也可计算晶面间距得到样品的物相信息，这种测量方式称为能量色散xrd（energy dispersive xrd, ed-xrd）。然而在绝大多数的xrf测量方式中也采用了能量色散（ed-xrf）的方式，这会导致样品的衍射射线和荧光射线难以区分，故在ed-xrd测量分析中增加一定范围内的衍射角扫描，即可分辨出样品的xrd和xrf信息。
4.随着考古文物保护、地质矿物和生物化学等领域的相关研究不断深入，对样品的分析维度也逐渐增加，期望得到样品二维或三维尺度上的成分信息，从而进行定性和定量分析。在油画壁画的研究中，对其进行二维元素和晶体成像，有助于为其修复和保护提供数据支撑；在地质矿石的研究中，二维成像技术可以帮助了解地质变迁的过程以及为地质演化模型提供数据；在树叶昆虫的研究中，二维成像技术可以帮助认识气候的变化和环境污染的情况。
5.在共用同一套装置的xrd/xrf综合分析设备中，通常采用面阵探测器如ccd相机可以同时测量样品衍射射线的空间位置信息和荧光射线的能量信息，而面阵探测器ccd相机的设备成本较高，be窗较厚,低z元素的探测效率较低，测量的衍射角度受芯片尺寸限制。因此如何降低装置成本、实现低z元素探测和增加衍射角度测量是一个需进一步研究的问题。
技术实现要素：
6.为克服上述存在之不足，提出了一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置及方法，实现xrd/xrf共用同一套装置，分析点位一致性好，分析准确性高，采用探测器结合样品的组合扫描方式，可以实现高能量分辨、低z元素的探测，探测器扫描行程长覆盖衍射角范围宽，并且装置成本低，结构简单，便携性好，通过一次分析即可得到样品的晶体和元素分布图。
7.为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：提供一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置。其包括x射线源、x射线准直器、激光指示器、x射线探测器、探测器准直器、一维电动滑台、二维电动滑台、样品架、第一升降台、第二升降台、计算机控制系统以及数据获取与处理系统，所述的x射线源固定在第一升降台上，所述的x射线准直器安装在x射线源出射
端，所述的x射线探测器固定在一维电动滑台上，一维电动滑台位于第二升降台上，所述的探测器准直器安装在x射线探测器射线接收头部，所述一维电动滑台用于移动x射线探测器从扫描起始位置p1到扫描终止位置p2，所述样品架固定在二维电动滑台上，所述二维电动滑台用于移动位于样品架上的样品，使得样品表面设定区域内所有待分析点能被测量分析，各部件通过计算机控制系统进行电性连接控制，数据获取与处理系统用于设置扫描模式、获取能谱以及数据拟合和特征信息提取的测量分析处理。
8.根据本发明所述的一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置，其进一步的优选技术方案是：x射线源通过第一直角固定块安装在第一升降台上，x射线探测器通过第二直角固定块安装在第二升降台上。
9.根据本发明所述的一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置，其进一步的优选技术方案是：x射线源是电压电流可调的x射线管，靶材为铬、铁、钴、镍、铜、银、铑、钨、金中的任意一种，选配的滤片材料为铝、钒、铬、钴、镍、铜、钨中的任意一种 。
10.根据本发明所述的一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置，其进一步的优选技术方案是：x射线准直器孔径为0.05 mm、0.1 mm、0.5 mm中的任意一种，材料为铜、铅、钨中的任意一种。
11.根据本发明所述的一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置，其进一步的优选技术方案是：x射线探测器为半导体型x射线探测器，选用si-pin二极管、sdd硅漂移探测器、cdte探测器中的任意一种，探测器准直器孔径为0.05 mm、0.1 mm、0.5 mm中的任意一种，材料为铜、铅、钨中的任意一种。
12.根据本发明所述的一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置，其进一步的优选技术方案是：一维电动滑台使用直流电机、交流电机、步进电机中的任意一种，滑台行程为50 mm、100 mm、200 mm中的任意一种，通过向控制器发送命令以控制滑台移动，用于引导x射线探测器从扫描起始位置p1步进移动到扫描终止位置p2；二维电动滑台由水平和垂直方向上两个一维电动滑台组成，滑台行程为50 mm、100 mm、200 mm中的任意一种，通过向控制器发送命令以控制滑台移动，用于引导样品在二维平面上步进移动。
13.根据本发明所述的一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置，其进一步的优选技术方案是：第一升降台、第二升降台配合使x射线源和x射线探测器的中心保持在同一水平面上。
14.根据本发明所述的一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置，其进一步的优选技术方案是：计算机控制系统包括计算机和控制软件，控制软件安装在计算机上，通过相应数据通信接口集成控制x射线管、一维电动滑台、二维电动滑台和x射线探测器。
15.一种组合扫描式xrd/xrf综合成像方法，基于该成像装置，x射线源发射x射线经过x射线准直器准直，使x射线束流尺寸减小使束流准平行，x射线照射到激光指示器指向的样品分析点处，样品被激发产生的衍射和荧光x射线，从样品出射的x射线经探测器准直器准直，被探测器记录，通过一维电动滑台移动探测器，获取当前样品分析点在不同衍射角处的衍射和荧光x射线，再通过二维电动滑台移动样品到下一个分析点，重复探测器一维扫描的过程，最后经过探测器和样品的组合扫描完成整个样品面的测量，最后通过数据处理和分析得到样品的晶体和元素分布图。
16.相比现有技术，本发明的技术方案具有如下优点/有益效果：
xrd/xrf共用同一套装置，采用探测器结合样品的组合扫描方式,分析点位一致性好，分析准确性高，使用半导体探测器可以实现高能量分辨、低z元素的探测，一维电动滑台和二维电动滑台的设置实现长行程扫描，基于长行程的探测器扫描，可以转换为范围宽的衍射角扫描，增加了衍射峰的检出范围，并且装置成本低，结构简单，便携性好，通过一次分析即可得到样品的晶体和元素分布图。
附图说明
17.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
18.图1 是本发明中扫描式xrd/xrf综合成像装置的结构示意图；图2 是本发明中x射线光路的示意图；图3 是本发明实现xrd/xrf综合成像装置的工作流程图；图4 是本发明实施例可获取的x射线荧光元素分布成像效果图；图5是本发明实施例可获取的一维x射线衍射信息图的扫描位置与能谱的二维等高图。
19.图中标记分别为：1-x射线源，2-x射线准直器，3-激光指示器夹，4-激光指示器，5-第一直角固定块，6-第一升降台，7-样品，8-样品架，9-二维电动滑台，10-x射线探测器，11-探测器准直器，12-第二直角固定块，13-第二升降台，14-一维电动滑台，p1-扫描起始位置，p2-扫描终止位置，a为入射x射线的光程，α为入射x射线与样品表面的夹角，b为x射线探测器在扫描起始位置时样品上出射x射线的光程，β为出射x射线与样品表面的夹角，c为x射线探测器在扫描终止位置时样品出射x射线的光程，d为x射线探测器扫描移动的距离，在x射线探测器扫描移动m长时，出射x射线的光程e，出射角增量为β
′
，样品的厚度为t，样品距探测器平面为h。
具体实施方式
20.为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
21.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中可以不对其进行进一步定义和解释。
22.实施例：如图1所示，一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置。其包括：x射线源1、x射线准直器2、激光指示器4、x射线探测器10、探测器准直器11、一维电动滑台14、二维电动滑台9、样品架8、第一升降台6、第二升降台13、计算机控制系统以及数据获取与处理系统，所述x射线
源1固定在第一升降台6上，所述的x射线准直器2安装在x射线源1出射端，所述x射线探测器10固定在一维电动滑台14上，一维电动滑台14位于第二升降台13上，所述探测器准直器11安装在x射线探测器射线接收头部，所述一维电动滑台14用于移动x射线探测器10从扫描起始位置p1到扫描终止位置p2，所述样品架8固定在二维电动滑台9上，所述二维电动滑台9用于移动位于样品架8上的样品7，使得样品7表面设定区域内所有待分析点能被测量分析，x射线源1、一维电动滑台14、二维电动滑台9和x射线探测器10通过计算机控制系统进行电性连接控制，数据获取与处理系统用于设置扫描模式、获取能谱以及数据拟合和特征信息提取的分析处理，本发明仅对设备的一种结构进行解释说明，该领域的数据获取以及数据处理得到分析结果的相关设备以及方式属于现有技术，在此不再赘述。并且，需要说明的是本发明仅仅表示出布局结构，其他的设备的连接部件以及可能的连接部件根据需求进行设置即可，如对样品架8或者升降台等都只做结构示意，其与地面连接的部件省略。
23.x射线源1通过第一直角固定块5安装在第一升降台6上，x射线探测器10通过第二直角固定块12安装在一维电动滑台14上，第一直角固定块5用于刚性连接x射线源1到第一升降台6，固定x射线源1的位置；第二直角固定块12用于刚性连接x射线探测器10到一维电动滑台14上，便于随滑台一起移动，一维电动滑台14固定在第二升降台13上。
24.所述x射线源1是x射线管，电压电流可调，靶材为靶材为铬、铁、钴、镍、铜、银、铑、钨、金中的任意一种，选配的滤片材料为铝、钒、铬、钴、镍、铜、钨中的任意一种，当然x射线源1也可以是其他x射线发射装置。x射线准直器2孔径为0.05 mm、0.1 mm、0.5 mm中的任意一种，材料可为铜、铅、钨等中的任意一种。
25.激光指示器4为激光模组发射器，用于指示样品上分析的点，激光指示器4利用激光指示器夹3进行安装。
26.x射线探测器10为半导体型x射线探测器，可为si-pin二极管、sdd硅漂移探测器、cdte探测器等中的任意一种。探测器准直器11孔径为0.05 mm、0.1 mm、0.5 mm中的任意一种，材料可为铜、铅、钨等中的任意一种。
27.一维电动滑台14使用直流电机、交流电机、步进电机中的任意一种，滑台行程为50 mm、100 mm、200 mm中的任意一种，通过向控制器发送命令以控制滑台移动，用于引导x射线探测器10从扫描起始位置p1步进移动到扫描终止位置p2，完成样品上一个分析点的不同角度上出射x射线的扫描。
28.二维电动滑台9由水平和垂直方向上两个一维电动滑台组成，滑台行程为50 mm、100 mm、200 mm中的任意一种，通过向控制器发送命令以控制滑台移动，二维电动滑台9用于移动样品，通过探测器结合样品的组合扫描，使得样品表面一定区域内所有待分析点能完成测量分析，各部件通过计算机控制系统进行电性连接，图1中未画出计算机控制系统。
29.第一升降台6、第二升降台13配合使x射线源1和x射线探测器10的中心保持在同一水平面上。
30.计算机控制系统包括计算机和控制软件，控制软件安装在计算机上，通过相应数据通信接口集成控制x射线管、一维电动滑台14、二维电动滑台9和x射线探测器10。
31.一种组合扫描式xrd/xrf综合成像方法，按几何布局放置x射线源1、x射线探测器10在同一高度，将样品固定在二维电动滑台9的样品架8上，确保x射线处于样品扫描范围内的前期准备，然后x射线源1发射x射线经过x射线准直器2准直，使x射线束流尺寸减小使束
流准平行，x射线照射到激光指示器4指向的样品分析点处，样品被激发产生的衍射和荧光x射线，从样品出射的x射线经探测器准直器11准直，被探测器记录，通过一维电动滑台14移动探测器，获取当前样品分析点在不同衍射角处的衍射和荧光x射线，再通过二维电动滑台9移动样品到下一个分析点，重复探测器一维扫描的过程，最后经过探测器和样品的组合扫描完成整个样品面的测量，最后通过数据处理和分析得到样品的晶体和元素分布图。
32.如图2所示，x射线源1发射x射线经过x射线准直器2准直，使x射线束流尺寸减小至平行或准平行，以入射角α沿路径a照射到激光指示器4指向的分析点处，样品被激发产生的衍射和荧光x射线，经探测器准直器11准直后，在出射角β的方向上沿路径b被探测器记录，通过一维电动滑台14逐点移动x射线探测器10，逐点记录x射线能谱信息，移动距离为m长时，x射线路径为e，出射角增量为β
′
，最终经长度d后停止，最后的出射x射线路径为c，样品到探测器测量平面的距离为h，通过数据处理和分析得到该分析点处的x射线衍射和荧光信息，再通过二维电动滑台9移动样品到下一个分析点，重复x射线探测器10扫描的过程，最后完成整个样品面的组合扫描，通过再数据处理得到样品的晶体和元素分布图。
33.在本实施例中x射线衍射数据处理时衍射射线的能量为：
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（1）其中为衍射级数，为普朗克常数，为光速，为晶面间距，出射角增量为：
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（2）通过拟合公式（1）即可算出晶面间距，确定可能存在的晶体种类。
34.如图3所示，本发明对样品进行组合扫描xrd/xrf综合成像分析时的流程为：s1：样品置于样品架8上本发明针对小或可移动样品，需要将样品放置在二维电动滑台9的样品架8上，并且需要调整x射线源1和x射线探测器10靠近样品表面；s2：选择分析区域激光指示器4用于指向分析点，初步地移动二维电动滑台9选取待分析的区域，并保存边界处的坐标信息；s3：设置分析参数设置一维电动滑台14，二维电动滑台9的扫描步长和速度，x射线管的电压和电流，x射线探测器10的获取时间，增益，道宽等参数；s4：计算分析配置参数通过保存的边界坐标信息以及人工设定的扫描步长，生成扫描配置参数，用于初始化设备实现自动扫描的功能；s5：启动分析开始对样品上第一个分析点进行分析，上位机与各设备开始通信，开启x射线管；s6：探测器位置初始化将x射线探测器10移动到一维扫描的起点位置；s7：数据获取与存储
随着x射线探测器10进行一维扫描移动，在每一次移动后完成一次x射线能谱测量并根据位置设置文件保存的名字；s8：一维扫描结束？判断一维x射线探测器是否处于边界，如果否，则继续移动探测器到一个扫描点，如果是，移动样品到下一个扫描点；s9：下一个探测器扫描点按设定的步长移动探测器到下一个扫描点，并回到s7继续进行数据获取；s10：二维扫描结束？判断样品上所有的二维分析点是否分析完成，如果否，则继续移动样品到下一个分析点，如果是，分析结束；s11：下一个样品分析点按设定的步长移动样品到下一个分析点，并回到s6初始化探测器位置，并开始新一轮的一维探测器扫描；s12：分析结束所有分析点组合扫描结束，完成分析，关闭x射线管，上位机关闭各设备；s13：数据分析与绘制分布图根据相关的x射线能谱处理软件，如pymca，对能谱刻度和数据拟合，得到各成分的含量，根据位置信息绘制元素分布图，同时对能谱进行衍射数据拟合得到样品的物相信息，在根据位置信息绘制晶体分布图。
35.如图4所示，通过本实施例中的装置对样品表面进行扫描后，可获得不同区域的元素分布图，图中的元素包含有（ti、v、cr、fe、co、ni、cu、zn、mo）。
36.如图5所示，通过本实施例中的装置对样品表面的一个分析点扫描后，可获取该处的晶体衍射环信息，图5为扫描位置与能谱的二维等高图，上图中环状的曲线由zno晶体衍射产生。
37.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
38.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
39.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示
第一特征水平高度低于第二特征。
40.以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。