一种高qi针状焦原料处理蒸馏装置
技术领域
1.本发明涉及高qi针状焦原料处理技术领域，具体为一种高qi针状焦原料处理蒸馏装置。
背景技术：
2.针状焦是一种优质炭素材料，粉碎后呈细长的针状结构，其具有优良的取向性、导电性和导热性，是生产炼钢用超大功率电极的主要原料，属于新型材料。针状焦分为石油系和煤系两类，油系针状焦最早由美国大湖碳素公司发明，在1968年实现了工业化生产；煤系针状焦由日本三菱化成工业公司于1970年对进行了大力度开发。我国对针状焦的起步较晚，由于国内针状焦产能上的不足和质量稳定性的欠缺，目前，部分工厂企业对针状焦的需求还有赖于进口。
3.针状焦的生产工艺包括原料的预处理、延迟焦化、煅烧三个阶段。用于生产油系针状焦的原料中杂质含量较低，所以预处理也相对比较简单；煤系针状焦中含有较高的喹啉不溶物(qi)等杂质，针状焦的生产过程中会生成中间相小球体，这些小球体经过充分的长大和融并才能生成成品针状焦，而qi等杂质会附着在中间相附近，妨碍中间相小球的长大和融并，以致不能得到纤维结构良好的针状焦组织，所以在实际的生产中，必须严格控制原料中喹啉不溶物的含量低于0.1％。目前常通过真空蒸馏的方式去除原料中的qi，该方法操作简单，成本较低，但原料的收率较低。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高qi针状焦原料处理蒸馏装置，通过减压蒸馏和分馏的方式相结合对针状焦原料进行预处理，使针状焦原料的收率大幅提升。
5.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
6.一种高qi针状焦原料处理蒸馏装置，包括加热炉、减压蒸馏塔、分馏塔；
7.所述加热炉与减压蒸馏塔的下端相连，所述减压蒸馏塔顶端为污油排出端、中端为中段油收集系统、下端为重相沥青收集端；所述污油排出端连接有塔顶真空泵，所述中段油收集系统与分馏塔下端相连，分馏塔从上到下依次为第一馏份收集系统、第二馏份收集系统、第三馏份收集系统；
8.所述减压蒸馏塔和分馏塔的外壁均设置有保温层，在减压蒸馏塔和分馏塔的下端均设置有可将内部原料进行搅拌的搅拌器；在减压蒸馏塔和分馏塔的下端塔壁内侧设置一圈能对塔内原料持续提供热量的加热层。
9.进一步地，所述污油排出端连接有污油冷凝器，所述污油冷凝器设置2～4个。
10.进一步地，所述重相沥青收集端依次连接有塔底泵和沥青冷凝器，所述沥青冷凝器与外界重相沥青储存罐相连。
11.进一步地，所述第一馏份收集系统包括第一冷凝器、第一油泵、第一馏份储存罐；
第二馏份收集系统包括第二冷凝器、第二油泵、第二馏份储存罐；第三馏份收集系统包括第三冷凝器、第三油泵、第三馏份储存罐；所述沥青冷凝器、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器均设置2～4个。
12.进一步地，所述搅拌器包括搅拌轴，搅拌轴的两侧设置有与搅拌轴垂直的侧搅拌棒，搅拌轴由电机提供驱动力。
13.本发明还提供一种利用上述的蒸馏装置来处理高qi针状焦原料的方法，包括以下步骤：
14.s1：将原料在常压下蒸馏除水，将除水后的原料在加热炉中加热至450℃；
15.s2：将加热后的原料通入减压蒸馏塔中进行减压蒸馏，分流出底部重相沥青、中间中段油和顶部污油；蒸馏塔塔顶的压力为10～15kpa，塔顶的温度为230～250℃；蒸馏塔塔底的温度为400～420℃；
16.s3：将s2中中段油通入分馏塔中，分别经冷凝器和油泵作用得到上端第一馏分、中端第二馏分以及下端第三馏分；
17.s4：将s3中的第一馏分、第二馏分以及第三馏分按照重量比(0.5～1)：(1.2～1.8)：(4～5.8)进行调和得到生产针状焦的原料；
18.s5：步骤s2中得到的顶部污油进入污油处理中心，底部重相油进入存储中心。
19.进一步地，所述原料为低温煤沥青。
20.进一步地，所述步骤s2中中段油的馏出温度为260～390℃；
21.进一步地，所述步骤s3中第一馏分的馏点范围为260～300℃，压力为12～25kpa；第二馏分的馏点范围为310～350℃，压力为28～35kpa；第三馏分的馏点范围为360～390℃，压力为38～43kpa。
22.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
23.(1)本发明提供的蒸馏装置包括减压蒸馏塔和分馏塔，在减压蒸馏塔中先分离出中段油，为了更好的提高针状焦原料的收率，减压蒸馏时可将馏程范围设置的稍微大一点，喹啉不溶物(qi)大部分存在于减压蒸馏塔底部的重相沥青中，少部分存在于中段油中。再将中段油在分馏塔中分流成三段，分别为第一馏分、第二馏分和第三馏分，其中第一馏分中qi含量最低，第三馏分中qi含量相对较高，经过试验，将第一馏分、第二馏分和第三馏分按照一定的比例调和便可得到满足要求(qi含量低于0.1％)的针状焦原料。
24.(2)本发明中在减压蒸馏塔和分馏塔的底部均设置有搅拌器，可将塔底部的原料进行搅拌，加快蒸馏的速度。
25.(3)本发明在减压蒸馏塔和分馏塔的外层设置保温层，可使塔内的温度稳定，避免因温度波动使馏出液组分发生变化，进而得到不符合和要求的针状焦原料；减压蒸馏塔和分馏塔的下端设置有加热层，可对塔底原料进行加热，使其达到蒸馏所需温度。传统的原料加热通常采用加热炉循环原料组分或利用换热器来实现，需要输送管道对原料进行循环传输，还需要增设换热管线，进而增加成本，另外传输过程中还会造成热能的损失；本发明通过加热层和搅拌器的共同作用，原料在塔底即可实现均匀受热，不需要增设换热管线，不仅节约了成本，还减少了热能的损失。
附图说明
26.图1为本发明蒸馏装置结构图；
27.图2为本发明中搅拌器结构图。
28.其中，附图标记对应的名称为：1-加热炉，2-减压蒸馏塔，3-分馏塔，4-电机，5-侧搅拌棒，6-污油冷凝器，7-塔顶真空泵，8-第一冷凝器，9-第一油泵，10-第一馏份储存罐，11-第二冷凝器，12-第二油泵，13-第二馏份储存罐，14-第三冷凝器，15-第三油泵，16-第三馏份储存罐，17-塔底泵，18-沥青冷凝器，19-搅拌轴。
具体实施方式
29.下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
30.如图1所示，本发明提供一种高qi针状焦原料处理蒸馏装置，包括加热炉1、减压蒸馏塔2、分馏塔3。加热炉1与减压蒸馏塔2的下端相连，加热炉1用于将原料加热，原料在进入加热炉1之前需要进行脱水处理；减压蒸馏塔1顶端为污油排出端、中端为中段油收集系统、下端为重相沥青收集端。污油排出端依次连接有污油冷凝器6和塔顶真空泵7，塔顶真空泵7能将蒸馏塔中不凝气体抽出来，经污油冷凝器6冷凝后的污油传输至污油处理中心进行集中处理。中段油收集系统与分馏塔3下端相连，分馏塔3从上到下依次为第一馏份收集系统、第二馏份收集系统、第三馏份收集系统，第一馏份收集系统包括第一冷凝器8、第一油泵9、第一馏份储存罐10，第二馏份收集系统包括第二冷凝器11、第二油泵12、第二馏份储存罐13，第三馏份收集系统包括第三冷凝器14、第三油泵15、第三馏份储存罐16；中段油经过分馏塔3被分割成三种馏份，依次经过冷凝器、油泵，最后输送至储存罐进行储存。重相沥青收集端依次连接有塔底泵17和沥青冷凝器18，沥青冷凝器18与外界重相沥青储存罐相连，经过减压蒸馏，原料中的qi主要存在于重相沥青中，所以中段油是制备针状焦的原料。另外在第一馏份收集系统、第二馏份收集系统、第三馏份收集系统中均设置有回流管线，用于将经冷凝器处理后的不凝气体回流至分馏塔3中，在分馏塔3上端也设置有回流管线将不凝气体返回减压蒸馏塔2。
31.为了使蒸馏的各气体组分更好的冷凝，污油冷凝器6、沥青冷凝器18、第一冷凝器8、第二冷凝器11、第三冷凝器14均设置2～4个。减压蒸馏塔2和分馏塔3的外壁均设置有保温层，蒸馏时对塔内的压强和温度都有一定的要求，保温层可以对蒸馏塔进行保温，使塔内的温度稳定；在减压蒸馏塔2和分馏塔3的下端塔壁内侧设置一圈能对塔内原料持续提供热量的加热层，可使塔内原料达到蒸馏所需温度。为了使塔内原料受热均匀，减压蒸馏塔2和分馏塔3的下端均设置有可将内部原料进行搅拌的搅拌器(如图2所示)，搅拌器包括搅拌轴19，搅拌轴19的两侧设置有与搅拌轴19垂直的侧搅拌棒5，搅拌轴19由电机4提供驱动力。搅拌器可将塔底部的原料进行搅拌，既可以加快蒸馏的速度，又可以使原料受热均匀。
32.本实施例提供一种利用上述蒸馏装置来处理高qi针状焦原料的方法，包括以下步骤：
33.s1：将原料在常压下蒸馏除水，将除水后的原料在加热炉中加热至450℃。
34.s2：将加热后的原料通入减压蒸馏塔中进行减压蒸馏，分流出底部重相沥青、中间中段油和顶部污油；蒸馏塔塔顶的压力为10～15kpa，塔顶的温度为230～250℃；蒸馏塔塔
底的温度为400～420℃；中段油的馏出温度为260～390℃。
35.s3：将s2中中段油通入分馏塔中，分别经冷凝器和油泵作用得到上端第一馏分、中端第二馏分以及下端第三馏分；第一馏分的馏点范围为260～300℃，压力为12～25kpa；第二馏分的馏点范围为310～350℃，压力为28～35kpa；第三馏分的馏点范围为360～390℃，压力为38～43kpa。分馏过程中经冷凝器处理后的不凝气体经回流管线返回分馏塔中，最后经分馏塔顶部的回流管线回流至减压蒸馏塔中。
36.s4：将s3中的第一馏分、第二馏分以及第三馏分按照重量比(0.5～1)：(1.2～1.8)：(4～5.8)进行调和得到生产针状焦的原料。
37.s5：步骤s2中得到的顶部污油进入污油处理中心，底部重相油进入存储中心。
38.将第一馏分、第二馏分、第三馏分按照下表的重量比进行调和得到生产针状焦的原料，经过检测，各原料中喹啉不溶物的含量如下表。
[0039][0040]
经过上述三组试验，将三种馏份按照一定比例混合，其中qi含量均低于0.1％，满足实际生产加工的要求。
[0041]
本发明，选用的原料为低温煤沥青，原料在进行减压蒸馏时，选择比传统馏程更大的馏程，得到顶端污油、中端大馏程中段油和底端重相沥青，喹啉不溶物(qi)大部分存在于重相沥青中，少部分存在于中段油中。再将中段油在分馏塔中分流成三段，分别为第一馏分、第二馏分和第三馏分，其中第一馏分中qi含量最低，第三馏分中qi含量相对较高甚至超过0.1％，将第一馏分、第二馏分和第三馏分按照一定的比例调和便可得到满足要求(qi含量低于0.1％)的针状焦原料，该种方法可以有效提高针状焦原料的收率。
[0042]
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。