1.本技术涉及电极片领域,尤其涉及一种电极片使用寿命提升方法。
背景技术:
2.tch-600红外气体分析设备广泛应用于快分化验室中,可用于分析钢中气体元素的含量。分析开始时,将样品放入试样加载头中,并把空的石墨坩埚放在电极上。按下加载按钮后电极关闭,通过电极炉上下电极与石墨坩埚的接触产生大电流来产生热量,利用载气(大于99.996%纯氦)清除坩埚中的气体并排出,这个过程叫脱气,目的是去除石墨坩埚中的杂质气体。接下来,分析样品从加载试样机构中落入坩埚,再次用大电流来加热坩埚,产生的高温使样品熔化,释放出co、co2、h2和n2气体,并依次通过相应的检测器来测得这些释放出来的气体的含量。
3.但实际工作中发现,当分析超过2000个试样后,在电极片与石墨坩埚的接触面上会有异物附着(如图1所示),出现分析功率达不到规定值的情况,导致熔样温度偏低,钢中气体元素释放不完全,造成分析精度变差的情况。出现此种情况后,为使仪器保持良好的分析状态,该电极片需要定期更换,属于耗材,一般更换周期为3个星期更换一次,不满足分析要求的电极片只能更换新的,但电极片属于进口备件,到货周期较长,价格较高,且用量较大。
4.通过分析发现,电极片导电率下降的原因主要有以下几个方面的因素制约:
5.(1)生产石墨坩埚的工艺
6.石墨坩埚的主要原料为石墨、碳化硅,粘合剂为沥青、焦油等。制造工艺为压模法,是将碳粉、碳化硅等原材料与粘合剂混合后压模成型。但在分析过程中,电极炉会产生超过2200℃的高温,此环境下石墨坩埚中的粘合剂会析出油性气体,并附着在电极片上,使其导电率下降;
7.(2)石墨坩埚与电极片高温下发生化学反应
8.石墨坩埚的主要成分为碳单质,电极片的材质为钨铜合金。在高温的条件下,石墨坩埚会与电极片发生缓慢的反应,生成碳化钨、碳化铜、碳化亚铜等物质,由于该系列碳化物为毛刺状并附着在电极片表面,使电极片与坩埚底部接触不贴合,接触面积减小至正常状态下的70%-75%,单位时间内通过的电流降低至700-900a(正常电流为1000-1200a);
9.(3)清扫装置清理不完全
10.清扫装置属于物理清扫类型,利用钢刷来去除电极片表面附着的部分残留物,但由于电极片本身不是一个规则的平面(如图2所示),部分地方清扫并不完全,且附作物耐磨性及硬度较高,随着分析次数的增多,会出现堆积的情况。而附着物的电导率远小于钨铜合金本身,故会出现功率达不到要求的情况。
技术实现要素:
11.为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题,本技术提供了一种电
极片使用寿命提升方法。
12.第一方面,本技术提供了一种电极片使用寿命提升方法,所述方法包括步骤:
13.处理电极片上的油性物质;
14.对所述电极片上的碳化物进行氧化反应;
15.溶解所述电极片上的氧化物;
16.分离所述电极片上的石墨粉末;
17.冲洗所述电极片。
18.优选地,所述处理电极片上的油性物质包括步骤:
19.将电极片放置于烧杯中;
20.向所述烧杯中加入无水丙酮溶液以溶解所述电极片上的油性物质;
21.将所述烧杯放入超声波清洗机内清洗。
22.优选地,将所述烧杯放入超声波清洗机内清洗的时长为10-15min。
23.优选地,所述对所述电极片上的碳化物进行氧化反应包括步骤:
24.将电极片置于空气中;
25.使用马弗炉高温加热所述电极片;
26.取出所述电极片冷却至室温。
27.优选地,使用马弗炉高温加热所述电极片的时长为7-10min,马弗炉的温度为1000-1050℃。
28.优选地,所述溶解所述电极片上的氧化物包括步骤:
29.将所述电极片置于聚四氟乙烯烧杯中;
30.向所述聚四氟乙烯烧杯中加入盐酸溶液;
31.使用巴氏滴管向所述聚四氟乙烯烧杯中滴入氢氟酸充分混匀;
32.将所述聚四氟乙烯烧杯放入超声波清洗机中清洗;
33.使用蒸馏水冲洗所述电极片。
34.优选地,将所述聚四氟乙烯烧杯放入超声波清洗机中清洗的时长为30-60min。
35.优选地,所述分离所述电极片上的石墨粉末包括步骤:
36.将所述电极片放入装有无水乙醇的容器中水浴;
37.将所述容器放入超声波清洗机中清洗;
38.优选地,将所述容器放入超声波清洗机中清洗的时长为10min-15min。
39.优选地,所述冲洗所述电极片包括步骤:
40.使用蒸馏水冲洗所述电极片;
41.将所述电极片置于恒温箱中烘干;
42.取出所述电极片冷却至室温。
43.本技术实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
44.本技术实施例提供的一种电极片使用寿命提升方法保证了分析结果精密度、准确度的同时,还降低了设备使用过程中的成本,处理后的电极片可以重复使用;降低了职工的劳动强度,提高了工作效率,可以批量处理;操作简单,对操作者技术要求较低,有利于推广使用。
附图说明
45.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本发明的实施例,并与说明书一起用于解释本发明的原理。
46.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
47.图1为现有技术示意图;
48.图2为现有技术示意图;
49.图3为本技术实施例提供的一种电极片使用寿命提升方法的流程示意图;
50.图4为本技术实施例提供的一种电极片使用寿命提升方法中电极片处理前后对比示意图。
具体实施方式
51.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本技术实施例中的附图,对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本技术的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。
52.图3为本技术实施例提供的一种电极片使用寿命提升方法的流程示意图。
53.本技术提供了一种电极片使用寿命提升方法,所述方法包括步骤:
54.s1:处理电极片上的油性物质;
55.在本技术实施例中,所述处理电极片上的油性物质包括步骤:
56.将电极片放置于烧杯中;
57.向所述烧杯中加入无水丙酮溶液以溶解所述电极片上的油性物质;
58.将所述烧杯放入超声波清洗机内清洗。
59.具体地,将异物附着后的电极片取下,放置于50ml的玻璃烧杯中,使用25ml无水丙酮溶液处理附着在电极片上难挥发的油性物质,并将烧杯放入28khz频率的超声波清洗机内,加速其溶解,清洗10-15min后取出。
60.s2:对所述电极片上的碳化物进行氧化反应;
61.在本技术实施例中,所述对所述电极片上的碳化物进行氧化反应包括步骤:
62.将电极片置于空气中;
63.使用马弗炉高温加热所述电极片;
64.取出所述电极片冷却至室温。
65.具体地,将除去油性物质后的电极片置于空气中,用1000-1050℃的马弗炉高温加热7-10min,将附着在电极片上的碳化物转化为氧化物,转化完全后取出冷却至室温。
66.s3:溶解所述电极片上的氧化物;
67.在本技术实施例中,所述溶解所述电极片上的氧化物包括步骤:
68.将所述电极片置于聚四氟乙烯烧杯中;
69.向所述聚四氟乙烯烧杯中加入盐酸溶液;
70.使用巴氏滴管向所述聚四氟乙烯烧杯中滴入氢氟酸充分混匀;
71.将所述聚四氟乙烯烧杯放入超声波清洗机中清洗;
72.使用蒸馏水冲洗所述电极片。
73.具体地,将氧化处理后的电极片置于50ml聚四氟乙烯烧杯中,加入用浓度为36%-38%的盐酸配置的1:1溶液30ml,再使用10ml巴氏滴管滴入2-3滴氢氟酸充分混匀,放入28khz的超声波清洗机中清洗30-60min,使其氧化物彻底溶解,分解完后使用蒸馏水冲洗2-3次,清除残留的盐酸试剂后待用。
74.s4:分离所述电极片上的石墨粉末;
75.在本技术实施例中,所述分离所述电极片上的石墨粉末包括步骤:
76.将所述电极片放入装有无水乙醇的容器中水浴;
77.将所述容器放入超声波清洗机中清洗;
78.具体地,将剩余附着石墨粉末的电极片放入纯度为99.5%的无水乙醇中,水浴50-70℃,放入28khz频率的超声波清洗机中进行分离,清洗时间为10min-15min。
79.s5:冲洗所述电极片。
80.在本技术实施例中,所述冲洗所述电极片包括步骤:
81.使用蒸馏水冲洗所述电极片;
82.将所述电极片置于恒温箱中烘干;
83.取出所述电极片冷却至室温。
84.具体地,将分离好的电极片用蒸馏水冲洗至呈现金属光泽,置于设定温度为100-105℃的恒温箱中烘干7min-10min后取出,待冷却至室温。
85.实施例
86.本技术提供的方法具体步骤如下:
87.(1)清理有机油性物质附着。对于附着在电极片上的有机油性物质,常温下在50ml的玻璃烧杯中加入试剂纯丙酮溶液25ml浸泡,并将其放入28khz的超声波清洗机内清洗10-15min,加速其的溶解。此步骤完成后取出,用蒸馏水清洗2-3遍,并用吹风机将清洗干净的电极片烘干待用。无水丙酮是良好的有机溶剂,工业中可作稀释剂,清洗剂,萃取剂等,在油脂等工业中常用于提取剂,可与水,乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机物互溶。
88.(2)将碳化物转化为氧化物。将电极片在空气中置于设定温度为1000-1050℃的马弗炉内加热7min-10min,使其碳化物与空气中的氧气发生反应,生成二氧化碳和氧化物。且电极片本体被碳化物包裹,不会与氧气接触,同时铜钨合金其氧化反应发生在高于2000℃的环境下,故不会对电极片本体造成损伤。
89.(3)待冷却完全后,将处理好的电极片在室温下放入50ml的聚四氟乙烯的烧杯中,加入用浓度为36%-38%的盐酸配置的1:1溶液30ml,并没过电极片最高点,再使用10ml巴氏滴管滴入2-3滴氢氟酸充分混匀,然后放入28khz频率的超声波清洗机中30-60min,使其氧化物彻底溶解,溶液呈蓝绿色。在本电极片的铜钨合金中,铜的含量为70-75%,钨的含量为25-30%,常温的条件下均不参予稀酸反应,也保证了电极片本体的完好性。将酸化后的电极片,经过蒸馏水冲洗2-3次,清除残留的盐酸试剂后待用。
90.(4)清理剩余残留物。经过上述步骤后,绝大部分的附着物都被有效清理,但仍会有少量的石墨粉末附着,堆积物致密的表面变得疏松。无水乙醇是良好的分散剂,此时将电极片放入纯度为99.5%的无水乙醇中,水浴50-70℃,放入28khz频率的超声波清洗机内清
洗10min-15min,以加快分子的运动,将剩余的石墨粉末等附着物彻底分开。
91.(5)将分离好的电极片用蒸馏水冲洗至呈现铜钨合金金属光泽,置于设定温度为100-105℃的恒温箱中烘干7min-10min后取出,待冷却至室温方可使用。
92.对照组_1:取出10片新电极片进行编号,分别上机测量其电流、分析功率,并统计标准样品(ysbc41130-2011、ysb14133a-2008、ysb14234a)的分析结果。
93.对照组_2:当设备分析试样数在2000-2100个时,分别测量其电流、分析功率,并统计标准样品(ysbc41130-2011、ysb14133a-2008、ysb14234a)的分析结果。
94.实验组:对编号的电极片在同一台设备上生产2000-2100个试样之间后取下,用上述方法处理后再分别测量其电流及分析功率,并统计标准样品(ysbc41130-2011、ysb14133a-2008、ysb14234a)的分析结果。
95.实验结果如下表所示:
96.[0097][0098]
[0099][0100]
分析数据表明,本发明方法处理后的电极片(实验组)与新电极片(对照组_2)的电流、功率、分析结果有着良好的一致性,因此可使用本发明对污染的电极片进行处理。
[0101]
通过以上实验数据可以看出,本发明所诉的电极片处理方法是可行的,且保证分析的精密度、准确度。方法实现了效益翻倍。
[0102]
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个
……”
限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0103]
以上所述仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。